藥用級(jí)硬脂山梨坦 司盤60 備案登記1kg
藥用級(jí)硬脂山梨坦 司盤60 備案登記1kg
【鑒別】取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時(shí),加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕?,最后加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)靜置使下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘?jiān)訜o水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘?jiān)兴?,置水浴中煮?分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試品溶液;另分別稱取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→2)至恰好濕潤(rùn),加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,立即檢視,供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。
【檢查】水分 取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1∶1)為溶劑,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過1.5%。
熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.5%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。