藥用級(jí)三氯蔗糖1kg矯味劑備案登記
藥用級(jí)三氯蔗糖1kg矯味劑備案登記
【檢查】 水解產(chǎn)物 取本品2.5g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取甘露醇對(duì)照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,作為對(duì)照品溶液(1);另取甘露醇和果糖對(duì)照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液(2)。分別吸取對(duì)照品溶液(1)、(2)和供試品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,每次點(diǎn)樣要待干燥后再繼續(xù)點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)的面積要基本相同,點(diǎn)樣完畢后用顯色劑(取對(duì)-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g,加甲醇100ml溶解,溶液存放在暗處并冷藏,如溶液褪色則失效)噴霧后,在100℃±2℃加熱15分鐘,立即在陰暗背景下檢視。供試品溶液的斑點(diǎn)不得深于對(duì)照品溶液(2)的斑點(diǎn);對(duì)照品溶液(1)應(yīng)顯白色斑點(diǎn),如果斑點(diǎn)變黑,即薄層板加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng),需重試。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),分別吸取供試品溶液和對(duì)照溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板(Whatman Partisil LKC18F板或效能相當(dāng)?shù)谋影澹┥?,?%氯化鈉溶液-乙腈(70∶30)為展開(kāi)劑,展距15cm,取出,晾干,噴以15%硫酸甲醇溶液,在125℃加熱10分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(0.5%)。