藥用級三油酸山梨坦 司盤85小試研發(fā)
藥用級三油酸山梨坦 司盤85小試研發(fā)
【鑒別】 取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇氣味,再加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘渣研碎,置水浴中煮沸3分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別稱取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→2)至恰好濕潤,加熱至斑點顯色清晰,立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。
【檢查】 水分 取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1∶1)為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.7%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.25%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml,在65℃水浴中加熱回流10分鐘,放冷,加14%甲醇溶液5ml,在65℃水浴中加熱回流2分鐘,放冷,加正己烷5ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流1分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,經(jīng)無水硫酸鈉干燥