醫(yī)藥級(jí)醋酸氟輕松原料藥,有資質(zhì)備案
醫(yī)藥級(jí)醋酸氟輕松原料藥,有資質(zhì)備案
本品為11β-羥基-16α,17-[(l-甲基亞乙基)-雙(氧)]-21-(乙酰氧基)-6α,9-二氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計(jì)算,含C26H32F2O7應(yīng)為97.0%~103.0% 。 【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。本品在丙酮或二氧六環(huán)中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或石油醚中不溶。 比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+80°至+88°。 【鑒別】(1)取本品約10mg,加甲醇1ml,微溫溶解后,加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,即生成紅色沉淀。 (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集550圖)一致。 (4)本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】 氟 取本品,照氟檢查法(通則0805)測(cè)定,含氟量不得少于7.0% 。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約14mg,置100ml量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液(臨用新制);精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各2μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,峰面積在對(duì)照溶液主峰面積0.5~1.0倍之間的雜質(zhì)峰不得超過(guò)1個(gè),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.02倍(0.02%)的色譜峰忽略不計(jì)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1%(通則0841)。 硒 取本品50mg,依法檢查(通則0804),應(yīng)符合規(guī)定(0.01%)。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(60∶10∶30)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取醋酸氟輕松對(duì)照品約14mg;置100ml量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,置水浴上加熱20分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)流速,使醋酸氟輕松峰的保留時(shí)間約為12分鐘,色譜圖中醋酸氟輕松峰與相對(duì)保留時(shí)間約為0.59的降解產(chǎn)物峰的分離度應(yīng)大于10.0。 測(cè)定法 取本品約14mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取醋酸氟輕松對(duì)照品,精密稱定,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。 【貯藏】 密封保存。