醫(yī)藥用級氧氟沙星化學原料藥GMP廠家

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本品為（±）-9-氟-2，3-二氫-3-甲基-10-（4-甲基-1-嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸。按枯燥品計算，含C₁₈H₂₀FN₃O₄不得少于97.5%。 

【性狀】本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭；遇光突變色。 本品在三甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。 比旋度 取本品，精細稱定，加三甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-1°至+1°。 

【檢查】溶液的廓清度 取本品5份，各0.5g，分別用氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應廓清；如顯混濁，與2號濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，均不得更濃。 吸光度 取本品0.1g，精細稱定，精細加氫氧化鈉試液10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm的波優(yōu)點測定吸光度，不得過0.25。 有關物質 取本品適量，精細稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精奮量取適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液，作為對照溶液；精細量取對照 溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液，作為靈活度溶液。另精細稱取雜質A對照品約18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精細量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質A對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調理pH值至2.2）-乙腈（85：15）為活動相A，乙腈為活動相B；按下表停止線性梯度洗脫。流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃。取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記載色譜圖，氧氟沙星峰的保存時間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰間的別離度應分別大于2.0與2.5。取靈活度溶液10μl，注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記載色譜圖，主成分峰高的信噪比應大于10。精細量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測波長，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%；其他單個雜質（294nm檢測）峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（0.2%），其他雜質峰面積的和（294nm檢測）不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中小于靈活度溶液主峰面積的峰疏忽不計。 ----------------------------------- 時間（分鐘） 活動相A（%） 活動相B（%） ----------------------------------- 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0 ------------------------------------ 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU。（供注射用） 

【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調理pH值至2.2）-乙腈（85：15）為活動相；檢測波長為294nm。取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.12mg、環(huán)丙沙星和雜質E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，氧氟沙星峰的保存時間約為15分鐘，氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰間的別離度應分別大于2.0與2.5。 測定法 取本品約60mg，精細稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細量取10μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取氧沙星對照品適量，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。 

【類別】喹諾酮類抗菌藥。 

【貯藏】遮光，密封保管。 【制劑】（1）氧氟沙星片 （2）氧氟沙星膠囊 （3）氧氟沙星眼膏 （4）氧氟沙星氯化鈉注射液 （5）氧氟沙星滴耳液 （6）氧氟沙星滴眼液