藥用級氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標準

藥用級氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標準

氧氟沙星

Yangfushaxing

Ofloxacin

C18H20FN3O4 361.37

【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末;無臭;遇光漸變色。

本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度取本品，精密稱定，依法測定（通則0621），比旋度為一1°至+1°。

【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液。

對照品溶液取氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液取氧氟沙星對照品與環(huán)丙沙星對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星lmg與環(huán)丙沙星lmg的溶液。

色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5:6:2）為展開劑。

測定法吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，取岀，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個分離的斑點。

結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分別用氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

吸光度取本品0.10g，精密稱定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm的波長處測定吸光度，不得過0.25。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。

對照溶液精密量取供試品溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液。

雜質(zhì)A對照品溶液取雜質(zhì)A對照品約18mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品與雜質(zhì)E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星與雜質(zhì)E各6μg的混合溶液。

靈敏度溶液精密量取對照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85：15）為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃;檢測波長為294nm與238nm；進樣體積10μl。

藥用級氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標準