科研級(jí)二甲基亞砜本品為無(wú)色液體
科研級(jí)二甲基亞砜本品為無(wú)色液體
【性狀】 本品為無(wú)色液體?! ”酒放c水、乙醇或乙能任意混溶,在烷烴中不溶?! ≌酃饴省”酒返恼酃饴剩ㄍ▌t0622)為1.478~1.480?! ∠鄬?duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為1.095-1.105。 【鑒別】?。?)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50℃水浴中加熱,溶液呈綠色或藍(lán)綠色,放冷,溶液呈黃綠色。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)?! 緳z查】 酸度 取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)的體積不得過(guò)5.0ml。 吸光度 取本品適量,通入干燥氮?dú)?5分鐘,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),立即測(cè)定,在275nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.30;在285nm與295nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.20;在285nm與295nm波長(zhǎng)處的吸光度與275nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值,分別不得過(guò)0.65與0.45;在270~350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi),不得有最大吸收峰。 聚乙烯醇變深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml與聚乙烯醇1.0g,密塞,在水浴上加熱20分鐘,放冷,將溶液置1cm吸收池中,以水為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得大于0.023?! ∷帧∪”酒罚账譁y(cè)定法(通則0832第一法 1)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.2%。 有關(guān)物質(zhì) 取本品5.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取二苯甲烷適量,加丙酮稀釋制成每1ml中含1.25mg的溶液)1ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取本品50.0mg,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;取二甲基亞砜對(duì)照品50.0mg[1],精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液;照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以聚乙二醇20M(或極性相似)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,柱溫為150℃,進(jìn)樣口溫度為230℃,檢測(cè)器溫度為250℃,分流比為20∶1。精密量取對(duì)照品溶液2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按二甲基砜峰計(jì)算,應(yīng)不低于5000。精密量取供試品溶液及對(duì)照溶液各2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液如顯二甲基砜峰,其與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對(duì)照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值(0.1%),所有雜質(zhì)峰面積的和(除主峰及內(nèi)標(biāo)峰)與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對(duì)照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值(0.1%)?! 〔粨]發(fā)殘留物 取本品100g,精密稱定,置105℃已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干(不發(fā)生沸騰),置105℃干燥3小時(shí)。殘留物不得過(guò)0.01%?! 竞繙y(cè)定】 按以下公式計(jì)算本品的含量: 【類別】 藥用輔料,吸收促進(jìn)劑、溶劑等(僅供外用)。