藥用級(jí)鹽酸普魯卡因化學(xué)原料藥，有備案登記

藥用級(jí)鹽酸普魯卡因化學(xué)原料藥，有備案登記

藥用級(jí)鹽酸普魯卡因化學(xué)原料藥，有備案登記

本品為4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯鹽酸鹽。按枯燥品計(jì)算，含C₁₃H₂₀N₂O₂•HCl不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三甲烷中微溶，在乙中簡(jiǎn)直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612第一法）為154～157℃。 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗铮焕^續(xù)加熱，發(fā)作的蒸氣能使潮濕的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消逝后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集397圖）分歧。 （3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反響（通則0301）。 （4）本品顯芳香第一胺類的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】酸度 取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應(yīng)變?yōu)槌壬?溶液的廓清度 取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清。 對(duì)氨基苯甲酸 取本品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；另取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取供試品溶液1ml與對(duì)照品溶液9ml混合平均，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)理pH值至3.0）-甲醇（68：32）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為279nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按對(duì)氨基苯甲酸峰計(jì)算不低于2000，普魯卡因峰和對(duì)氨基苯甲酸峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)氨基苯甲酸峰保存時(shí)間分歧的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.5%。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 鐵鹽 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)欲}酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微溫溶解后，加水30ml與過硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與規(guī)范鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更深（0.001%）。 重金屬 取本品2.0g，加水15ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】取本品約0.6g，精細(xì)稱定，照永停滴定法（通則0701），在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.28mg 的C₁₃H₂₀N₂O₂•HCl。 【類別】局麻。 【貯藏】遮光，密封保管。 【制劑】（1）鹽酸普魯卡因注射液（2）注射用鹽酸普魯卡因