藥用級(jí)顛茄流浸膏中藥飲片原料

藥用級(jí)顛茄流浸膏中藥飲片原料

藥用級(jí)顛茄流浸膏中藥飲片原料

本品為茄科植物顛茄Atropa belladonna L.的枯燥全草經(jīng)加工制成的流浸膏。 【制法】取顛茄草粗粉1000g，照顛茄浸膏的〔制法〕項(xiàng)下滲漉液制得稠膏，測(cè)定生物堿含量后，加85%乙醇適量，并用水稀釋，使含生物堿和乙醇量均契合規(guī)則，靜置，俟廓清，濾過(guò)，即得。 【性狀】本品為棕色的液體；氣微臭。 相對(duì)密度 應(yīng)為0.892～1.090（通則0601）。 【鑒別】（1）取本品1ml，加水5ml、濃氨試液5ml，用乙振搖提取3次，每次10ml，兼并乙液，蒸干，殘液加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取供試品溶液1μl、對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（17：2：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （2）取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的備用續(xù)濾液作為供試品溶液。另取氫溴酸東茛菪堿對(duì)照品、左旋山茛菪堿對(duì)照品和硫酸阿托品對(duì)照品適量，加〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的活動(dòng)相分別制成每1ml各含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的辦法測(cè)定，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與氫溴酸東茛菪堿對(duì)照品、左旋山莨菪堿對(duì)照品和硫酸阿托品對(duì)照品色譜峰保存時(shí)間相同的色譜峰。上述三個(gè)色譜峰與其他峰的別離度均不得小于1.5；除硫酸阿托品色譜峰之外的其他兩個(gè)色譜峰的峰面積之和不得小于上述三個(gè)色譜峰總峰面積的6.3%。 【檢查】乙醇量 應(yīng)為52%～66%（通則0711）。 總固體 精細(xì)量取本品10ml，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃枯燥3小時(shí)，移至枯燥器中，冷卻30分鐘，疾速稱定重量。本品含總固體不得少于1.7g。 其他 應(yīng)契合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)則（通則0189）。 【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為活動(dòng)相A，0.05%磷酸溶液為活動(dòng)相B，按下表停止梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為344nm。理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 時(shí)間（分鐘〉 活動(dòng)相A（%） 活動(dòng)相B（%> 0～5 3→15 97→85 5～60 15→60 85→40 參照物溶液的制備 取東莨菪內(nèi)酯對(duì)照品適量，精細(xì)稱定，加50%甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精細(xì)量取本品1ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 供試品特征圖譜中應(yīng)有6個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保存時(shí)間，其相對(duì)保存時(shí)間應(yīng)在規(guī)則值的±5%之內(nèi)。規(guī)則值為0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000[峰3（S）]、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。計(jì)算峰1、峰5與S峰的相對(duì)峰面積，峰1的相對(duì)峰面積不得小于0.30，峰5的相對(duì)峰面積不得小于0.10。  【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸鹽緩沖液（取6.8g磷酸二氫鉀溶于1000ml水中，參加10ml三乙胺，用磷酸調(diào)理pH值至2.8）（7：93）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按硫酸阿托品峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 對(duì)照品溶液的制備 精細(xì)稱取120℃枯燥至恒重的硫酸阿托品對(duì)照品適量，加活動(dòng)相制成每1ml含0.17mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精細(xì)量取本品2ml，置分液漏斗中，加氨試液15ml，搖勻，用乙酸乙酯提取五次，每次15ml，兼并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)踊顒?dòng)相溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液備用；精細(xì)量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每1ml含生物堿以硫酸阿托品〔（C₁₇H₂₃NO₃）₂?H₂SO₄〕計(jì)，不得少于6.6mg。 【貯藏】密封，置陰涼處。