藥用級鹽酸多西環(huán)素原料藥醫(yī)用藥典質(zhì)量標(biāo)準
本品為6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,10,12,12α-五羥基-1,11-二氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,12α-八氫-2-并四苯甲酰胺鹽酸鹽半乙醇半水合物。按無水與無乙醇物計算,含多西環(huán)素(C22H24N2O8)應(yīng)為88.0%~94.0%。
【性狀】本品為淡黃色至黃色結(jié)晶性粉末;無臭。
本品在水或甲醇中易溶,在乙醇或丙酮中微溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9-100)的甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,在25℃時,依法測定(通則0621),按無水與無醇物計算,比旋度為-105°至-120°。
【鑒別】(1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
?。?) 取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在269nm和354nm的波長處有最大吸收,在234nm和296nm的波長處有最小吸收。
?。?) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集386圖)一致。
?。?) 本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含多西環(huán)素0.1mg的溶液。
對照品溶液 取多西環(huán)素對照品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求 見有關(guān)物質(zhì)項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算供試品中C22H24N2O8的含量。
【類別】四環(huán)素類抗生素。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)鹽酸多西環(huán)素片 (2)鹽酸多西環(huán)素膠囊
藥用級鹽酸多西環(huán)素原料藥醫(yī)用藥典質(zhì)量標(biāo)準