醫(yī)藥級(jí)呋塞米原料藥 國藥準(zhǔn)字號(hào)CDE

醫(yī)藥級(jí)呋塞米原料藥 國藥準(zhǔn)字號(hào)CDE

醫(yī)藥級(jí)呋塞米原料藥 國藥準(zhǔn)字號(hào)CDE

本品為2-[(2-呋喃甲基)氨基]-5-(氨磺酰基)-4-氯苯甲酸。按干燥品計(jì)算，含C₁₂H₁₁ClN₂O₅S不得少于99.0%。
   【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭。
   本品在丙酮中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。
   熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)(通則 0612)為208～213℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。
   吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法(通則 0401)，在271nm的波長處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為565～595。
   【鑒別】(1)取本品約25mg，加水5ml，滴加氫氧化鈉試液使恰溶解，加硫酸銅試液1～2滴，即生成綠色沉淀。
   (2)取本品25mg，置試管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加對(duì)二甲氨基苯甲醛試液2ml，即顯綠色，漸變深紅色。
   (3)取本品，加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法(通則 0401)測(cè)定，在228nm、271nm與333nm的波長處有最大吸收。
   (4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集184 圖)一致。
   【檢查】堿性溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加氫氧化鈉試液5ml溶解后，加水5ml，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則 0902第一法)比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則 0901第一法)比較，不得更深。
   氯化物  取本品2.0g，加水100ml，充分振搖后，濾過；取濾液25ml，依法檢查(通則 0801)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.014%)。
   硫酸鹽  取上述氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法檢查(通則 0802)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.04%)。
   有關(guān)物質(zhì)  避光操作。取本品，加混合溶劑[取冰醋酸22ml，加乙腈-水(1：1)至1000ml，混勻]溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用混合溶劑定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相測(cè)定法(通則 0512)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-四氫呋喃-冰醋酸(70：30：1)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為272nm。理論板數(shù)按呋塞米峰計(jì)算不低于4000。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則 0831)。
   熾灼殘?jiān)? 不得過0.1%(通則 0841)。
   重金屬  取本品0.50g，依法檢查(通則 0821第三法)，含重金屬不得過百萬分之二十。
   砷鹽  取本品1.0g，加氫氧化鈣lg混合，加水少量，攪拌均勻，先以小火加熱，再熾灼至全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(通則 0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)
   【含量測(cè)定】取本品約0.5g，精密稱定，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍(lán)指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于33.07mg的C₁₂H₁₁ClN₂O₅S。
   【類別】利尿藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。
   【制劑】(1)呋塞米片(2)呋塞米注射液(3)復(fù)方呋塞米片