科研級(jí)大豆磷脂黃色至棕色的半固體塊狀體

科研級(jí)大豆磷脂黃色至棕色的半固體塊狀體

科研級(jí)大豆磷脂黃色至棕色的半固體塊狀體

　【性狀】　本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。　　本品在乙或乙醇中易溶，在丙酮中不溶?！　∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713）應(yīng)不大于30?！　〉庵怠”酒返牡庵担ㄍ▌t0713）應(yīng)不小于75。　　過(guò)氧化值　本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于3.0?！　　捐b別】　（1）取本品約10mg，加乙醇2ml，加5%氯化鎘乙醇溶液1～2滴，即產(chǎn)生白色沉淀。　?。?）取本品0.4g，加乙醇2ml，加硝酸鉍鉀溶液（取硝酸鉍8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化鉀27.2g，加水50ml使溶解，合并上述兩種溶液，用水稀釋至100ml）1～2滴，即產(chǎn)生磚紅色沉淀。　　【檢查】　溶液的顏色　取本品適量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.8?！　”蝗芪铩∪”酒?.0g，精密稱(chēng)定，加丙酮約15ml，攪拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，殘?jiān)帽礈?，洗至丙酮幾乎無(wú)色。殘?jiān)?05℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%?！　〖和椴蝗芪铩∪”酒?0.0g，精密稱(chēng)定，加正己烷100ml，振搖使樣品溶解，用在105℃干燥1小時(shí)的G4垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，錐形瓶用正己烷25ml洗滌兩次，洗液過(guò)濾后，G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時(shí)，不溶物不得過(guò)0.3%。　　殘留溶劑　取本品0.2g，精密稱(chēng)定，置20ml頂空瓶中，加水2ml，密封，作為供試品溶液；另取乙醇、丙酮、乙、石油醚與正己烷各適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861）試驗(yàn)，用聚苯乙烯-二乙烯基苯（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，40μm）為色譜柱，起始溫度為160℃，維持8分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至190℃，維持6分鐘；氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測(cè)器溫度為260℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，頂空平衡時(shí)間為45分鐘。各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇、丙酮、乙均不得過(guò)0.2%，石油醚不得過(guò)0.05%，正己烷不得過(guò)0.02%，總殘留溶劑不得過(guò)0.5%?！　∷帧∪”酒?，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.5%?！　≈亟饘佟∪”酒?.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十?！　∩辂}　取本品1.0g置于100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，加入硫酸5ml，加熱至樣品炭化，滴加濃過(guò)氧化氫溶液，至反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱，滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色，冷卻后加水10ml，蒸發(fā)至濃煙消失，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　°U　取本品0.1g，精密稱(chēng)定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解*后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸氣揮盡并近干，用0.2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并用0.2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液；另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用0.2%硝酸溶液定量稀釋制成每lml中含鉛0～100ng的對(duì)照品溶液。取供試品和對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。　　微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)10２cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)10２cfu，不得檢岀大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門(mén)菌?！　　竞繙y(cè)定】　氮　取本品0.1g，精密稱(chēng)定，照氮測(cè)定法（通則0704）測(cè)定，計(jì)算，即得。