一. 概述
實(shí)驗(yàn)中所使用的氟化鈉、等化學(xué)試劑對(duì)人體健康有害,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
二 .參考依據(jù)
HJ 84-2016規(guī)定了測(cè)定水中可溶性無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的離子色譜法。
HJ 84-2016適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中 8 種可溶性無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣量為 25 µl 時(shí),本方法 8 種可溶性無機(jī)陰離子的方法檢出限和測(cè)定下限見表 1。
離子名稱 |
F- |
Cl- |
NO2- |
Br- |
NO3- |
PO43- |
SO32- |
SO42- |
方法 檢出限 |
0.006 |
0.007 |
0.016 |
0.016 |
0.016 |
0.051 |
0.046 |
0.018 |
測(cè)定下限 |
0.024 |
0.028 |
0.064 |
0.064 |
0.064 |
0. 204 |
0.184 |
0.072 |
三.原理
水質(zhì)樣品中的陰離子,經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
四. 檢測(cè)指標(biāo):水質(zhì) 無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測(cè)定
五. 儀器配置
魯海光電IC-8628離子色譜儀
六. 試劑及材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18
MΩ·cm(25℃),并經(jīng)過 0.45 µm 微孔濾膜過濾的去離子水。
1. 氟化鈉(NaF):優(yōu)級(jí)純
2. 氯化鈉(NaCl):優(yōu)級(jí)純
3. (KBr):優(yōu)級(jí)純
4. (NaNO2):優(yōu)級(jí)純
5. 硝酸鉀(KNO3):優(yōu)級(jí)純
6. 磷酸二氫鉀(KH2PO4):優(yōu)級(jí)純
7. 亞硫酸鈉(Na2SO3):優(yōu)級(jí)純
8. 甲醛(CH2O):純度 40 %
9. (Na2SO4):優(yōu)級(jí)純
10. 碳酸鈉(Na2CO3):使用前應(yīng)于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
11. (NaHCO3):使用前應(yīng)置于干燥器中平衡 24h。
12. 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純
13. 氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(F-)= 1000 mg/L
14. 氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L
15. 溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Br-)= 1000 mg/L
16. 亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(NO2-)=1000 mg/L
17. 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(NO3-) = 1000 mg
18. 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(PO43-) = 1000 mg/L
19. 亞硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(SO32-)= 1000 mg/L
20. 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(SO42-)= 1000 mg/L
21. 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液
22. 淋洗液
六.儀器和設(shè)備
1. 離子色譜儀
2. 色譜柱
3. 陰離子抑制器
4. 電導(dǎo)檢測(cè)器
5. 抽氣過濾裝置
6. 一次性水系微孔濾膜針筒過濾器
7. 一次性注射器
8. 預(yù)處理柱
9. 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。