藥用科研級苯甲酸鈉500g25kg藥典批文
藥用科研級苯甲酸鈉500g25kg藥典批文
來源:四部 分類:藥用輔料 筆畫:8 頁碼:518
苯甲酸鈉
Benjiasuanna
SodiumBenzoate
C7H5NaO2
144.11
[532-32-1]
本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應制得。按干燥品計算,含C7H5NaO2不得少于.0%。
性狀: 本品為白色顆粒、粉末或結晶性粉末;無臭或微帶臭氣,味微甜帶咸。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
鑒別: (1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集234圖)*(通則0402)。
(2)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應與苯甲酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查: 酸堿度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如顯淡紅色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡紅色應消失;如無色,加聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)0.25ml,應顯淡紅色。
硫酸鹽 取本品0.40g,用水40ml溶解,邊攪拌邊慢慢加入稀聚乙烯醇4ml,靜置5分鐘,濾過,取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取標準硫酸鉀溶液2.4ml,置50ml納氏比色管中,加稀聚乙烯醇2ml,加水至刻度,搖勻,作為對照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml,搖勻,供試品溶液的濁度應淺于對照溶液的濁度(0.12%)。
鄰苯二甲酸 取本品0.1g,加水1ml和丙二醇硫酸溶液[取丙二醇0.1g溶于稀硫酸(1→10)10ml中]1ml,于120~125℃加熱蒸去水分,繼續(xù)加熱90分鐘,放冷,殘渣用水5ml溶解.精密量取1ml,加入聚乙烯醇溶液(43→500)10ml,搖勻,在紫外光燈(365nm)下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg,精密稱定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml和丙二醇硫酸溶液1ml,同法處理,供試品溶液的熒光強度應弱于對照溶液。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色。
氯化物 取本品0.50g,置坩堝中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混勻,于100℃干燥至無明顯濕跡,加碳酸鈣0.8g,用少量水潤濕,在100℃千燥后,于電爐上溫炭化,再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘,冷卻后,用硝酸溶液20ml溶解殘渣,濾過,濾液置50ml比色管中,用水15ml洗滌瓷坩堝,洗液并入濾液中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,濾過,濾液置50ml比色管中,加標準L化鈉溶液15.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml,搖勻,避光放置5分鐘后比較,供試品溶液的濁度應淺于對照溶液的濁度(0.03%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.5%(通則0831)。
重金屬 取本品2.0g,加水45ml,不斷攪拌,滴加稀聚乙烯醇5ml,濾過,分取濾液25ml,依法檢查(通則0821*法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取無水碳酸鈉1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品0.40g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加聚乙烯醇