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產(chǎn)地 | 國(guó)產(chǎn) | 級(jí)別 | 藥用級(jí) |
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醫(yī)藥級(jí)魚石脂原料藥消毒防腐黑色黏稠液體
醫(yī)藥級(jí)魚石脂原料藥消毒防腐黑色黏稠液體
本品系植物油(豆油、桐油、玉米油等)經(jīng)硫化,磺化,再與氨水反響后得到的混合物。含有機(jī)硫(S)不得少于5.5%,含氨(NH3)不得少于2.5%。 【性狀】 本品為棕黑色的黏稠性液體;有特臭。 本品在水中溶解。 【鑒別】 (1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發(fā)作氨臭。 (2)取本品約1g,加水50ml溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。 【檢查】 水中溶解度 取本品0.50g,置100ml燒杯中,加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于間隔25W白熾燈泡10~20㎝處察看,應(yīng)為平均的棕色溶液,不得有溶質(zhì)的顆?;蛞旱?。 甘油中溶解度 取本品1.0g,加甘油9ml,應(yīng)完整溶解。 無機(jī)硫 取本品約2g,精細(xì)稱定,置250ml燒杯中,加水100ml溶解后(必要時(shí)加熱使溶解),加10%氯化銅溶液20ml,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5ml,攪勻,濾過,濾液移入200ml量瓶中,沉淀用水洗濯數(shù)次,洗液與濾液兼并,加水至刻度,搖勻;精細(xì)量取100ml,煮沸,加鹽酸中和后,再加鹽酸1ml,并緩緩加氯化鋇試液10ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗濯,至洗液不再顯氯化物的反響,枯燥并熾灼至恒重,殘?jiān)亓拷?jīng)用空白實(shí)驗(yàn)校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有無機(jī)硫(S)的重量。不得過總硫量的20.0%。 枯燥失重 取本品約1g,精細(xì)稱定,加無水乙醇約5ml,放置15分鐘,俟浸潤(rùn)后,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過50.0%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?不得過0.25%(通則0841)。 【含量測(cè)定】 總硫量 取本品約0.5g,精細(xì)稱定,置坩堝內(nèi),加無水碳酸鈉4g與三甲烷3ml,混勻,微熱并攪拌使三甲烷揮散,搗碎,加硝酸銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化完整,稍增強(qiáng)火力熾灼至完整炭化,放冷,加鹽酸20ml,俟作用終了,用水約100ml分次將熔融物移置燒杯中,煮沸使氧化銅溶解,濾過,濾渣用水洗濯數(shù)次,洗液與濾液兼并,加水至約200ml,煮沸,緩緩加氯化鋇試液40ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過;沉淀用溫水分次洗濯,至洗液不再顯氯化物的反響,枯燥并熾灼至恒重,殘?jiān)亓拷?jīng)用空白實(shí)驗(yàn)校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有總硫(S)的重量。 有機(jī)硫 從總硫量(%)中減去無機(jī)硫的含量(%),即得有機(jī)硫的含量(%)。 氨 取本品約0.5g,精細(xì)稱定,加水20ml,加石蠟0.6g和氫氧化鈉溶液(2→5)4ml,蒸餾。精細(xì)量取硫酸滴定液(0.05mol/L)15ml,置錐形瓶中,搜集約10ml餾出液,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液自粉紅色變?yōu)辄S色,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.703mg的NH3。 【類別】 消毒防腐藥。 【貯藏】 密封,在陰涼處保管。
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