藥用泊洛沙姆188 藥典輔料 返回列表頁

藥用泊洛沙姆188 藥典輔料

藥用泊洛沙姆188 藥典輔料

本品為α-氫-ω-羥基聚（氧乙烯）a-聚（氧丙烯）b-聚（氧乙烯）a。嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應(yīng)，形成聚氧丙烯二醇，然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元（a）為75~85，氧丙烯單元（b）為25～30，氧乙烯（EO）含量79.9%~83.7%，平均分子量為7680~9510。    【性狀】  本品為白色半透明蠟狀固體；微有異臭。    本品在水、乙醇中易溶，在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解，在石油醚中幾乎不溶。    【鑒別】  本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集618圖）一致。    【檢查】  酸堿度  取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0~7.5。    溶液的澄清度與顏色  取酸堿度項(xiàng)下的溶液，依法檢查（通則0901與通則0902），應(yīng)澄清無色。    聚氧乙烯  取本品0.1~0.2g，用含1%4，4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的氘代水1ml或者含1%四甲基硅烷的氘代三甲烷1ml溶解；將樣品溶液裝入核磁共振管中，如果是以氘代三甲烷為溶劑，加氘代水1滴，振搖，在核磁共振儀中，從0到5×10^-6掃描，以直接比較法定量，按下式計(jì)算乙烯（EO）值：    EO=3300_α/（33_α+58）    式中_α=（A₂/A₁）一1    A₁為1.15×10^-6處雙峰的積分面積，代表聚氧丙烯的甲基；    A₂為（3.2~3.8）×10^-6處復(fù)合峰的積分面積，代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH₂O和聚氧丙烯基的CHO；    EO為聚氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例，要求為79.9%~83.7%。    不飽和度  稱取研細(xì)后的本品約15.0g，精密加醋汞溶液50ml，在磁力攪拌下使溶解，靜置30分鐘，間斷振搖，加溴化鈉結(jié)晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加酚酞指示液1ml，用甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇（對酚酞指示液顯中性）75ml溶解后，用甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計(jì)算不飽和度（mmol/g），應(yīng)為0.018~0•034meq/g。    不飽和度=（V_供-V_空白-V_初始）N/W    式中V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）的體積，ml；    N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度，mol/L；    W為供試品重量，g。    平均分子量  取本品適量（約相當(dāng)于分子量×0.002g），精密稱定，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少許沸石，加熱回流1小時(shí)，放冷，用吡啶沖洗冷凝器兩次，每次10ml，加水10ml，混勻，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml，再加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，顯微粉紅色，持續(xù)15秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量：    平均分子量=2000W/[（B-S）N]    式中W為供試品重量，g；    B為空白消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；    S為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；    N為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L。    環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、1，4-二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基甲酰胺5ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1，4-二氧六環(huán)適量，用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液，精密量取上述溶液5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱（0.25mm×30m），柱溫：起始溫度70℃，以每分鐘35℃的速率升至220℃，保持5分鐘；氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為280℃；進(jìn)樣口溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為80℃，保溫時(shí)間為30分鐘。取對照溶液頂空進(jìn)樣，環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和1，4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，環(huán)氧丙烷不得過0.0005%，1，4-二氧六環(huán)不得過0.0005%。    乙二醇和二甘醇  取1，3-丁二醇適量，精密稱定，加無水乙醇并稀釋制成1ml中含0.01mg的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液；取本品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液；取乙二醇和二甘醇適量，精密稱定，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各含0.01mg的混合溶液，量取混合溶液1ml，置25ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521），以苯基-聚二甲基硅氧烷（50：50）為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升至100℃，再以每分鐘4℃的速率升至170℃，最后以每分鐘10℃的速率升至270℃，維持2分鐘。進(jìn)樣口溫度270℃，檢測器溫度290℃。取供試品溶液和對照溶液注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。    丙二醇  取本品適量，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取丙二醇適量，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.005μg的溶液，作為對照溶液.照氣相色譜法（通則0521）測定。以聚乙二醇20M為固定相；起始溫度為130℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持1分鐘，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃。取供試品溶液和對照溶液各1μl注入氣相色譜儀。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含丙二醇不得過0.0005%，    水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過1.0%。    熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.4%。    重金屬  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。    砷鹽  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。    細(xì)菌內(nèi)毒素（供注射用）  取本品，依法檢查（通則1143），每1mg中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。    無菌（供無除菌工藝的無菌制劑用）  取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。    【類別】  藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。    【貯藏】  遮光，密閉保存。