藥用級樟腦合成 天然殺蟲止癢原料藥 返回列表頁

藥用級樟腦合成 天然殺蟲止癢原料藥

藥用級樟腦合成 天然殺蟲止癢原料藥

本品為（1RS，4RS）-1，7，7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮，用化學(xué)合成法制得。含C₁₀H₁₆O不少于96.0%。
   【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊，加少量的乙醇、易研碎成細(xì)粉；有刺激性特臭，味初辛、后清涼；在常溫中易揮發(fā)，燃燒時(shí)發(fā)生黑煙及有光的火焰。
   本品在在乙醇、脂肪油或揮發(fā)油中易溶，在水中極微溶解。
   熔點(diǎn)  取本品，置內(nèi)徑2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法測定（通則0612）。熔點(diǎn)為174～179℃。
   【鑒別】（1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在230～350nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度，在289nm的波長處有最大吸收，其吸光度約為0.53。
   （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集535圖）一致。
   【檢查】旋光度  取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），旋光度為-1.5°至+1.5°。
   酸度  取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液應(yīng)無色；用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.2ml。
   乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色。
   鹵化物  取本品細(xì)粉0.2g，精密稱定，置瓷坩堝內(nèi)，加過氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至灰化，殘?jiān)脺厮?0ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其余同供試液處理，作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較，不得更濃。
   有關(guān)物質(zhì)  取本品約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃；取系統(tǒng)適用性溶液1μl，注入氣相色譜儀，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，供試品溶液如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0% ），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）。
   殘留溶劑  取本品0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml，密封，作為供試品溶液；另取二甲苯適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861 第二法）試驗(yàn)，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；起始溫度為60℃，維持9分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖；按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，二甲苯的殘留量應(yīng)符合規(guī)定。
   不揮發(fā)物  取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。
   水分  取本品1.0g，加石油醚10ml，應(yīng)澄清溶解。
   【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
   色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；柱溫為125℃。樟腦峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
   內(nèi)標(biāo)溶液制備  取水楊酸甲酯1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。
   測定法  取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取樟腦對照品，同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
   【類別】 皮膚刺激藥。
   【貯藏】 密封保存。