鹽酸乙胺丁醇原料資質(zhì)齊全現(xiàn)貨可發(fā)CP20 返回列表頁

鹽酸乙胺丁醇原料資質(zhì)齊全現(xiàn)貨可發(fā)CP20

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加水2ml溶解后，加硫酸銅試液2～3滴，搖勻，再加氫氧化鈉試液2～3滴，顯深藍色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集311圖）一致。

　　（3）本品顯氯化物的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品適量，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.4～4.0。

　?。?）2-氨基丁醇（雜質(zhì)I）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。

　　對照品溶液取雜質(zhì)I對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸乙胺丁醇對照品與雜質(zhì)I對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇5mg與雜質(zhì)I0.5mg的混合溶液。

　　色譜條件釆用硅膠G薄層板，以甲醇-水-濃氨溶液（75∶15∶10）為展開劑。

　　系統(tǒng)適用性要求在系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中應顯兩個清晰分離的斑點。

　　測定法吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，于110℃加熱10分鐘，放冷，噴以茚三酮溶液（取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，搖勻），在110℃加熱5分鐘。

　　限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（1.0%）。

　　有關物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　供試品溶液取本品約20mg，精密稱定，置20ml量瓶中，加乙腈約10ml、三乙胺0.5ml，超聲5分鐘使溶解，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，精密量取4ml，置10ml量瓶中，精密加入（R）-（+）-α-異氰酸酯15μl，密塞，搖勻，置70℃水浴保溫20分鐘，放冷，搖勻。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取乙胺丁醇系統(tǒng)適用性對照品約4mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入乙腈4ml和三乙胺0.1ml，超聲5分鐘使溶解，精密加入（R）-（+）-α-異氰酸酯15μl，置70℃水浴保溫20分鐘，放冷，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為甲醇-水（50∶50），流動相B為甲醇，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為215nm；柱溫為40℃;進樣體積10μl。

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