藥用級氨茶堿輔料藥阻滯劑 CDE備案登記 返回列表頁

藥用級氨茶堿輔料藥阻滯劑 CDE備案登記

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，加水10ml溶解后，不斷攪拌，滴加稀鹽酸1ml使茶堿析出，濾過；濾渣用少量水洗滌后，在105℃干燥1小時，其紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集272圖）一致。

　?。?）取本品約30mg，加水1ml溶解后，加1%硫酸銅溶液2～3滴，振搖，溶液初顯紫色；繼續(xù)滴加硫酸銅溶液，漸變藍(lán)紫色，最后成深藍(lán)色。

　　（3）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加新沸放冷的水10ml，微熱使溶解，溶液應(yīng)澄清無色，如顯色，依法檢查（通則0901第一法），與黃綠色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)取本品0.20g，加水2ml，微熱使溶解，放冷，用甲醇稀釋至10ml，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，用甲醇稀釋至200ml，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正丁醇-丙酮--濃氨溶液（40：30：30：10）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過8.0%；如為無水氨茶堿[C2H8N2（C7H8N4O2）2]，含水分不得過1.5%。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】無水茶堿照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液（20：80）（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.9±0.1）為流動相；檢測波長為254nm。取茶堿對照品與可可堿對照品各適量，加甲醇-水（1：4）溶解并稀釋制成每1ml中各含0.064mg的溶液，取10μl注入液相色譜儀，理論板數(shù)按茶堿峰計算不低于2000，茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。

　　測定法取本品適量，精密稱定，加甲醇-水（1：4）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取茶堿對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

　　乙二胺取本品約0.25g，精密稱定，加水25ml使溶解，加茜素磺酸鈉指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于3.005mg的C2H8N2。

　　【類別】平滑肌松弛藥、利尿藥。

藥用級氨茶堿輔料藥阻滯劑 CDE備案登記