國(guó)家 國(guó)家衛(wèi)生健康委發(fā)布關(guān)于2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》的公告(2020年 第78號(hào))：根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥品管理法》，2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》(以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》)經(jīng)第十一屆藥典委員會(huì)執(zhí)行委員會(huì)全體會(huì)議審議通過，現(xiàn)予發(fā)布，自2020年12月30日起實(shí)施。其中在四部 2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中新增第五法 藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法。
根據(jù)第五法，前處理步驟如下：
一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取3.0 g經(jīng)粉碎的供試品于50 mL離心管中，加入1%冰乙酸溶液15 mL，渦旋30s使藥粉充分浸潤(rùn)，靜置30 min，精密加入15 mL乙腈，2500 rpm渦旋5 min，加入鹽包6 g無水，1.5 g醋酸鈉（Cat.No.221-05-QP6150S）立即打散，2500 rpm渦旋3 min，5000 r/min離心5 min，上層乙腈層待凈化。
二、樣品凈化
取9 mL待凈化液加入至15 mL QuEChERS凈化管（Cat.No.221-05-Q015050），渦旋5 min，5000 r/min離心5 min，準(zhǔn)確吸取5 mL上清液于另一干凈15 mL離心管中，40℃水浴氮吹至近干，用1 mL乙腈重新溶解，過0.22 μm尼龍濾膜供液質(zhì)測(cè)試。
三、標(biāo)曲配制
稱取對(duì)應(yīng)的中藥空白樣品3.0 g按照上述一、二步驟至氮吹近干，然后分別精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到上述樣品中，用乙腈分別定容至1 mL，配制成濃度為0，10，20，40，80，100 ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
色譜條件：
儀器：UPLC-MS/MS
色譜柱：C18 (2.1 mm×100 mm，3μm)
1. Quechers快速樣品處理法
貨號(hào) | 名稱 | 產(chǎn)品描述 | 包裝 |
221-05-QP6150S | quechers提取鹽包 | 6g MgSO4、1.5g乙酸鈉 | 50支/盒 |
221-05-Q015050 | quechers凈化管 | 900mg MgSO4、300mg PSA、300mg C18、90mg GCB、300mg 硅膠 | 50支/盒 |
2. 固相萃取方法
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 包裝 |
| 221-05-Q015231 | quechers | Q015231,1200mg MgSO4 300mg PSA100mg C18,15mL離心管 | 50支/盒 |
| 221-05-PLBHLB6200 | HLB柱 | PLBHLB6200，200mg/6ml | 30支/盒 |
| 221-05-SLBNHGC655 | GCB/NH2柱 | SLBNHGC655,500mg/500mg/6ml | 30支/盒 |
3. 通用耗材
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 包裝 |
| CCAW90692 | 樣品瓶套裝 | 2ml透明螺紋口（帶書寫簽），藍(lán)色螺紋蓋（帶預(yù)切口藍(lán)色PTFE/白色硅橡膠隔墊） | 100個(gè)/盒 |
| BBAW85264 | 針頭式過濾器 | 尼龍，直徑13mm*0.22μm | 100個(gè)/盒 |
| ACE-111-1002 | ACE 3 C18色譜柱 | 2.1mm*100mm，3um | 1根/盒 |
4、 儀器設(shè)備
貨號(hào) | 名稱 | 產(chǎn)品描述 |
106-101-360115 | 渦旋振蕩器 | vortex3000 |
101-100-C02 | 離心機(jī) | H/T 16MM |
105-120-001 | 氮吹儀 | HSC-12A |
106-101-3A126C | 振蕩器 | WS-50D |
102-104-001 | 分析天平 | JA210 |
835-05-101 | 移液槍 | 0.5-5ml |
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