藥用輔料糖精鈉 1kg起
藥用輔料糖精鈉 1kg起
本品為1,2-苯并異噻唑-3（2H）-酮-1,1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計(jì)算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%?！ 拘誀睢俊”酒窞闊o色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭或微有香氣；易風(fēng)化?！ ”酒吩谒幸兹?，在乙醇中略溶?！ 捐b別】?。?）取本品約0.3g,加水5ml溶解后，加稀鹽1ml,即析出結(jié)晶；濾過，沉淀用水洗凈后，在105℃干燥2小時(shí)，依法測(cè)定（通則0612）,熔點(diǎn)為226～230℃?！ 。?）取本品約20mg,置試管中，加間苯二約40mg,混合后，加硫酸0.5ml,用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過量的氫氧化鈉試液，即顯綠色熒光?！ 。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集576圖）一致。 ?。?）本品熾灼后，殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后，對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng)；但遇酚指示液不得顯紅色。 銨鹽 取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后，加堿性碘化試液1ml,搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃干燥至恒重后，精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml,用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0025%）?！ ”郊姿猁}與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色?！ 〖妆交酋０贰≌諝庀嗌V法（通則0521）測(cè)定?！ 」┰嚻啡芤骸∪”酒?.0g,精密稱定，用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱取硅藻土（過九號(hào)篩）100g,加鹽酸800ml,時(shí)時(shí)攪拌，浸漬12小時(shí)以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處理3次，每次1小時(shí)，然后用水洗滌至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過，在80℃烘干］10g,混合均勻，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0mL 對(duì)照品溶液 取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品各適量，精密稱定，加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。 色譜條件 用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀?！ ∠薅取『妆交酋０返目偭坎坏眠^0.0025%?！ 「稍锸е亍∪”酒罚?05℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0%（通則0831）?！ ≈亟饘佟∪”酒?.0g,置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml,攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開始結(jié)晶，靜置1小時(shí)后，濾過，取濾液25ml,依法檢查（通則0821第法），含重金屬不得過百萬分之十?！ ∩辂} 取無水碳酸約1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品1.0g,置無水碳酸上，用水少量濕潤(rùn)，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。 【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S?！ 绢悇e】 診斷用藥，矯味劑。 【貯藏】 密封保存。
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