醫(yī)藥用級(jí)谷氨酰胺原料藥CAS號(hào)6899-04-3

醫(yī)藥用級(jí)谷氨酰胺原料藥CAS號(hào)6899-04-3

　　本品為L(zhǎng)-2-氨基戊酰胺酸。按干燥品計(jì)算，含C5H10N2O3不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。

　　本品在水中溶解。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水適量，置40℃水浴中溶解，放冷，用水定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+6.3°至+7.3°。

　　【鑒別】（1）取本品的水溶液（1→50）5ml，加稀鹽酸5滴與亞硝酸鈉試液1ml，應(yīng)發(fā)泡。

　?。?）取本品的水溶液（1→1000）5ml，加茚三酮試液1ml，加熱3分鐘，溶液顯紫色。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集895圖）一致。

　?。?）取本品與谷氨酰胺對(duì)照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液和對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　【檢查】酸度  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.8～5.8。

　　溶液的透光率  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含25mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。

　　氯化物  取本品0.30g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　硫酸鹽  取本品0.70g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　銨鹽  取本品0.10g，在60℃以下減壓蒸餾，依法檢查（通則0808），與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.10%）。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取谷氨酰胺對(duì)照品、谷氨酸對(duì)照品與焦谷氨酸對(duì)照品各適量，精密稱定，置同一量瓶中，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含12.5μg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以辛烷磺酸鈉溶液（取辛烷磺酸鈉0.865g，加水1000ml溶解，加磷酸0.5ml，混勻）-乙腈（95：5）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；進(jìn)樣體積10μl 。

　　系統(tǒng)適用性要求  對(duì)照品溶液色譜圖中，焦谷氨酸峰、谷氨酰胺峰與谷氨酸峰依次出峰，且各峰間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至谷氨酰胺峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中，如有與對(duì)照品溶液色譜圖中焦谷氨酸峰和谷氨酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法分別以峰面積計(jì)算，含焦谷氨酸與谷氨酸均不得過(guò)0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)以對(duì)照品溶液色譜圖中谷氨酰胺峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%，其他雜質(zhì)之和不得過(guò)1.0%，小于對(duì)照品溶液中谷氨酰胺峰面積0.1倍的峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)0.30%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　鐵鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。

　　重金屬  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　熱原  取本品，加氯化鈉注射液溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7，依法檢查（通則1142），劑量按家兔體重每1kg注射10ml，應(yīng)符合規(guī)定。（供注射用）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.12g，精密稱定，加無(wú)水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.61mg的C5H10N2O3。

　　【類別】氨基酸類藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）谷氨酰胺膠囊（2）谷氨酰胺顆粒

醫(yī)藥用級(jí)谷氨酰胺原料藥CAS號(hào)6899-04-3