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糖精鈉
Tangjingna
Saccharin Sodium
C7H4NNaO3S·2H2O 241.19
本品為1,2-苯并異噻唑-3(2H)-酮-1,1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計(jì)算,含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。
【性狀】本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭或微有香氣;易風(fēng)化。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
【鑒別】(1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸1ml,即析出結(jié)晶;濾過(guò),沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時(shí),依法測(cè)定(通則0612),熔點(diǎn)為226~230℃。
(2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加熱至顯深綠色,放冷,加水10ml與過(guò)量的氫氧化鈉試液,即顯綠色熒光。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集576圖)一致。
(4)本品熾灼后,殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng);但遇酚酞指示液不得顯紅色。
銨鹽取本品0.40g,加無(wú)氨水20ml溶解后,加堿性鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱(chēng)取29.7mg,加無(wú)氨水溶解并稀釋至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0025%)。
苯甲酸鹽與水楊酸鹽取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。
甲苯磺酰胺照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。
供試品溶液取本品2.0g,精密稱(chēng)定,用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土[稱(chēng)取硅藻土(過(guò)九號(hào)篩)100g,加鹽酸800ml,時(shí)時(shí)攪拌,浸漬12小時(shí)以上,除去酸液,再用鹽酸同樣處理3次,每次1小時(shí),然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過(guò),在80℃烘干]10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL
對(duì)照品溶液取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品各適量,精密稱(chēng)定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。
色譜條件用硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入氣相色譜儀。
限度含甲苯磺酰胺的總量不得過(guò)0.0025%。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)15.0%(通則0831)。
重金屬取本品2.0g,置燒杯中,加水48ml溶解后,加鹽酸溶液(9→100)2ml,攪勻,并用玻璃棒摩擦杯壁,至開(kāi)始結(jié)晶,靜置1小時(shí)后,濾過(guò),取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽取無(wú)水碳酸鈉約1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品1.0g,置無(wú)水碳酸鈉上,用水少量濕潤(rùn),干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測(cè)定】取本品約0.2g,精密稱(chēng)定,加冰醋酸20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S。
【類(lèi)別】診斷用藥,矯味劑。
【貯藏】密封保存。
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