醫(yī)藥用級阿司匹林原料藥隨貨同行質檢單
本品為2-(乙酰氧基)苯甲酸。按干燥品計算,含C9H8O4不得少于99.5%。
【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭或微帶醋酸臭;遇濕氣即緩緩水解。
本品在乙醇中易溶,在三LV甲烷或乙MI中溶解,在水或無水乙MI中微溶;在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解,但同時分解。
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
?。?)取本品約0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集5圖)一致。
【含量測定】取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C9H8O4。
【檢查】溶液的澄清度 取本品0.50g,加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清。
游離水楊酸 照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。
溶劑 1%冰醋酸的甲醇溶液。
供試品溶液 取本品約0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液 取水楊酸對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動相;檢測波長為303nm;進樣體積10μl。
系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按水楊酸峰計算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應符合要求。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%。
易炭化物 取本品0.50g,依法檢查(通則0842),與對照液(取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml,加水使成5ml)比較,不得更深。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑 1%冰醋酸的甲醇溶液。
供試品溶液 取本品約0.1g,置10ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
水楊酸對照品溶液 見游離水楊酸項下對照品溶液。
靈敏度溶液 精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥,抗血小板聚集藥。
【貯藏】密封,在干燥處保存。
【制劑】(1)阿司匹林片 (2)阿司匹林腸溶片 (3)阿司匹林腸溶膠囊 (4)阿司匹林泡騰片
(5)阿司匹林栓
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