藥用級(jí)無(wú)水磷酸/氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)
藥用級(jí)無(wú)水磷酸/氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)
無(wú)水磷酸/氫鈣
Wushui Linsuan Qinggai
Anhydrous Calcium Hydrogen Phosphate
CaHPO4 136.06
[7757-93-9]
本品含CaHPO4應(yīng)為98.0%~103.0%。
【性狀】本品為白色或類(lèi)白色粉末。
本品在水或乙醇中幾乎不溶;在或稀硝酸中易溶。
【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽鑒別(2)和(3)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】氯化物 取本品0.20g,加水10ml與硝酸2ml,緩緩加熱至溶解,放冷,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)。
硫酸鹽 取本品1.0g,加少,使恰能溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液20ml,加水5ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)。
氟化物 操作時(shí)使用塑料用具。取本品約2.0g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加水20ml與鹽酸2.0ml,振蕩使溶解,加緩沖液(取73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液50.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液(每1ml相當(dāng)于1mg的F),精密量取適量,用緩沖液分別定量稀釋制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,分別測(cè)量上述對(duì)照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值(mV)。以氟離子濃度(μg/ml)的對(duì)數(shù)值(IgC)為x軸,以電位響應(yīng)值為y軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的電位值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上確定供試品溶液中氟離子濃度,含氟化物不得過(guò)0.005%。
碳酸鹽 取本品1.0g,加水5ml,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸。
鹽酸中不溶物 取本品約5.0g,精密稱(chēng)定,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,用水稀釋至100ml,如有不溶物,濾過(guò),濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg。