藥用級氯貝丁酯原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

藥用級氯貝丁酯原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

　　本品為2-甲基-2-（4-氯苯氧基）丙酸乙酯。含C12H15ClO3不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為無色至黃色的澄清油狀液體，有特臭；遇光色漸變深。

　　本品在乙醇、丙酮、三氯J烷、乙M或石油醚中易溶，在水中幾乎不溶。

　　相對密度  本品的相對密度（通則0601）為1.138～1.144。

　　折光率   本品的折光率（通則0622）為1.500～1.505。

　　【鑒別】（1）取本品的乙M溶液（1→10）數(shù)滴，加鹽酸羥胺的飽和乙醇溶液與氫氧化鉀的飽和乙醇溶液各2～3滴，置水浴上加熱約2分鐘，冷卻，加稀鹽酸使成酸性，加1%三氯化鐵溶液1～2滴，即顯紫色。

　　（2）取本品，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.10mg的溶液（1）與每1ml中約含10μg的溶液（2），照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，溶液（2）在226nm的波長處有最大吸收，溶液（1）在280nm與288nm的波長處有最大吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集494圖）一致。

　　【檢查】酸度  取本品2.0g，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）10ml溶解后，加酚酞指示液數(shù)滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.15ml，應顯粉紅色。

　　對氯酚  照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　對照品溶液  取對氯酚適量，精密稱定，用三氯J烷定量稀釋制成含0.0025%對氯酚的溶液。

　　色譜條件  用2m玻璃色譜柱，以甲基硅橡膠（SE-30）為固定液，涂布濃度為5%；柱溫160℃。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度  按外標法以峰面積計算，含對氯酚不得過0.0025%。

　　揮發(fā)性雜質(zhì)  照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　供試品溶液  取對氯酚檢查項下經(jīng)堿液洗滌后的本品適量，用無水硫酸鈉干燥。

　　預試溶液  取供試品溶液適量，用三氯J烷稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　色譜條件  見對氯酚項下。

　　系統(tǒng)適用性要求  取預試溶液適量，注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度或進樣量使儀器適合測定。

　　測定法  取供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按面積歸一化法計算，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于總峰面積的千分之五。

　　【含量測定】取本品2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）10ml與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）20ml，加熱回流1小時至油珠消失，放冷，用新沸過的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶中，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當于121.4mg的C12H15ClO3。

　　【類別】降血脂藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】氯貝丁酯膠囊

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