醫(yī)藥級(jí)曲安奈德原料藥 CP版藥典標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥級(jí)曲安奈德原料藥 CP版藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品為9-氟-11β,21-二羥基-16α,17[(1-甲基亞乙基)雙(氧)]-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計(jì)算,含C24H31FO6應(yīng)為 97.0%~102.0%。
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。
本品在丙酮中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中極微溶解。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋 制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋 度為+101°至+107°。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在239nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)(E)為340~370。
【鑒別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集603圖)一致。
【檢查】氟 取本品,依法檢查(通則0805),含氟量應(yīng)為4.0%~4.75%。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇35ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計(jì)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.2%(通則0841)。
硒 取本品0.10g,依法檢查(通則0804),應(yīng)符合規(guī)定(0.005%)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(525:475)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取曲安奈德與曲安西龍,用70%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液,取20μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按曲安奈德峰計(jì)算不低于5000,曲安奈德峰與曲安西龍峰的分離度應(yīng)大于15。
測(cè)定法 取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取曲安奈德對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)曲安奈德注射液 (2)曲安奈德益康唑乳膏