藥用輔料硬脂酸鎂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 潤(rùn)滑劑
[557-04-0]
本品是鎂與硬脂酸化合而成。系以硬脂酸鎂(C36H70MgO4)與棕櫚酸鎂(C32H62MgO4)為主要成分的混合物。按干燥品計(jì)算,含Mg應(yīng)為4.0%~5.0%。
【性狀】本品為白色輕松無砂性的細(xì)粉;微有特臭。
本品在水、乙醇中不溶。
【檢查】酸堿度 取本品2.0g,加無水乙醇6.0ml,攪拌使分散均勻,再加水使成40.0ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10.0ml,加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)或氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴至溶液顏色發(fā)生變化,滴定液用量不得過0.05ml。
氯化物 取鑒別(1)項(xiàng)下[1]的供試品溶液1.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.10%)。
硫酸鹽 取鑒別(1)項(xiàng)下[1]的供試品溶液1.0ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.6%)。
干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831 )。
鐵鹽 取本品0.50g,熾灼灰化后,加稀鹽酸5ml與水10ml,煮沸,放冷,濾過,濾液加過硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.01%)。
鎘鹽 取本品0.05g兩份,精量稱定,分別置高壓消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液(精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液)0.5ml,同法操作,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在228.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
鎳鹽 取本品0.05g兩份,精量稱定,分別置高壓消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液(精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎳0.5μg的溶液)0.5ml,同法操作,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,應(yīng)符合規(guī)定(0.0005% )。
重金屬 取本品2.0g,緩緩熾灼至炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰潤(rùn)濕,低溫加熱至硫酸除盡,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml,加熱溶解后,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.2g,精密稱定,加正丁醇-無水乙醇(1∶1)50ml,加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)3ml,再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml與鉻黑T指示劑少許,混勻,于40~50℃水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.215mg的Mg。
【類別】藥用輔料,潤(rùn)滑劑。
【貯藏】密閉保存。
【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明本品的型號(hào),粒徑分布的標(biāo)示范圍、比表面積的標(biāo)示值。
注:本品與皮膚接觸有滑膩感。
藥用輔料硬脂酸鎂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 潤(rùn)滑劑