科研級月桂氮?酮實驗申報研發(fā)小試

科研級月桂氮?酮實驗申報研發(fā)小試

科研級月桂氮?酮實驗申報研發(fā)小試

本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜?-2-酮。含C18H35NO應為97.0%～102.0%。
　　【性狀】本品為無色透明的黏稠液體。
　　本品在無水乙醇、丙二醇、苯或環(huán)己烷中極易溶解，在水中不溶。
　　相對密度    本品的相對密度（通則0601）為0.906～0.926。
　　折光率    本品的折光率（通則0622）為1.470～1.473。
　　黏度    本品的運動黏度（通則0633第一法），毛細管內徑1.2mm±0.05mm，在25℃時為32～34mm2/s。
　　【鑒別】（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L鹽酸羥胺溶液（臨用新制）1ml，加聚乙烯醇1粒，置水浴上加熱，放冷，加三氯化鐵試液1滴，搖勻，再置水浴上加熱，溶液顯棕紫色。
　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集48圖）一致。
　　【檢查】酸堿度    取本品5ml，加中性乙醇5ml，溫熱使溶解，放冷，溶液遇石蕊試紙應顯中性反應。
　　己內酰胺與有關物質    取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取己內酰胺對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）試驗，用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至240℃，維持至主峰保留時間的2倍；檢測器溫度為300℃；進樣口溫度為250℃。取對照品溶液注入氣相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，與己內酰胺保留時間一致的雜質峰的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（0.1%），其他雜質峰按面積歸一法計算，單個雜質不得過1.5%，總雜質不得過3.0%。