科研級(jí)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)藥典標(biāo)準(zhǔn)

科研級(jí)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)藥典標(biāo)準(zhǔn)

科研級(jí)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】本品為無色的澄明液體或無色的結(jié)晶塊；有強(qiáng)烈的特臭?！　”酒放c水、乙醇、甘油或多數(shù)的揮發(fā)油、脂肪油均能任意混合?！　∧c(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）不低于14.8℃?！　　捐b別】（1）取本品1ml，加水1ml，用聚乙烯醇試液中和，加三氯化鐵試液，即顯深紅色；煮沸，即生成紅棕色的沉淀；再加鹽酸，即溶解成黃色溶液?！　。?）取本品少許，加硫酸與少量的乙醇，加熱，即發(fā)生丙二醇的香氣。　　【檢查】氯化物  取本品10ml，加水20ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0004%）?！　×蛩猁}  取本品20ml，加1%無水碳酸鈉溶液1ml，置水浴上蒸干，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0005%）?！　〖姿崤c易氧化物  取本品5ml，加水10ml稀釋后，分取5ml，加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）2.5ml與硫酸6ml，放置1分鐘，再加水20ml，放冷至15℃，加碘化鉀試液1ml，應(yīng)即顯深黃色或棕色。　　乙醛  照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定。　　供試品溶液  取本品1.8ml，精密稱定，置10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取2.5ml，置頂空瓶中，加3.2mol/L聚乙烯醇溶液2.5ml，立即密封，搖勻。　　對(duì)照品溶液  取乙醛對(duì)照品適量，精密稱定，用1.6mol/L羧甲纖維素鈉鈉溶液稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封?！　∩V條件  以聚乙二醇聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘30℃的速率升溫至120℃，維持2分鐘；檢測(cè)器溫度為250℃;進(jìn)樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘?！　y(cè)定法  取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。　　限度  按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醛不得過0.01%?！　「咤i酸鉀還原物質(zhì)  取本品2ml，加水10ml與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，搖勻，放置30分鐘，粉紅色不得*消失?！　〔粨]發(fā)物  取本品20ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過0.20%?！　¤F鹽  取本品2.0ml，置水浴上蒸干，加水15ml，微溫溶解后，加水適量使成25ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）?！　≈亟饘?nbsp; 取本品10ml，置水浴上蒸干，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微溫溶解后，加水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二?！　　竞繙y(cè)定】取本品約2ml，置稱定重量的具塞錐形瓶中，精密稱定，加新沸過的冷水40ml與酚酞指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液（1mol/L）滴定。每1ml聚乙烯醇滴定液（1mol/L）相當(dāng)于60.05mg的C2H4O2?！　　绢悇e】腐蝕藥。