全自動(dòng)吹掃捕集儀CHBJ-40固液一體機(jī)主要特征:
1.通用性能強(qiáng):可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用
2.操作簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度高:只需將樣品瓶放到樣品盤(pán)中,其他操作軟件完成;
3.采用觸摸液晶屏,界面信息豐富,全程跟蹤溫度、操作命令
4.冷阱采用風(fēng)冷;捕集管升溫采用纏繞式電阻加熱,升溫速率>3000℃/min
5.可加裝內(nèi)置泡沫傳感器,檢測(cè)吹掃管內(nèi)泡沫,防止污染樣品的途徑,保護(hù)整個(gè)分析系統(tǒng)
6.自定義取樣針和吹掃管的清洗次數(shù);7.固體樣品瓶可加熱,可直接注入蒸餾水振蕩混合吹掃
8.捕集管與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間交叉污染,在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會(huì)流進(jìn)吹掃管中
9.除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對(duì)GC和GC/MS的影響
10.樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留
11.所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失
12.提供同步接口,在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站
全自動(dòng)吹掃捕集儀CHBJ-40固液一體機(jī)技術(shù)參數(shù):
樣品位:40位/84位/128位,40mlVOA樣品瓶
捕集管解吸溫度:150~400℃,升溫速率>3000℃/min;
管路加熱溫度:室溫~220℃,步長(zhǎng)1℃
閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度及控制范圍:室溫~220℃,步長(zhǎng)1℃
吹掃管溫度:室溫~100℃,步長(zhǎng)1℃
除水器加熱溫度:室溫~240℃
清洗蒸餾水溫度:室溫~90℃,步長(zhǎng)1℃
固體樣品瓶加熱:室溫~100℃,步長(zhǎng)1℃
固體樣品混合:5ml蒸餾水,振蕩混合
玻璃吹掃管:5ml吹掃管
捕集管尺寸:不銹鋼材質(zhì)Φ3mm×280mm×0.1mm
吹掃流量:10~150ml/min
定時(shí)范圍:1s~100min
氣路耐壓:>0.4MPa
同步信號(hào)輸出:2路開(kāi)關(guān)量,聯(lián)動(dòng)開(kāi)關(guān)時(shí)間為1~2秒
全自動(dòng)吹掃捕集儀在實(shí)驗(yàn)分析中容易遇見(jiàn)的問(wèn)題
(1)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),小利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速義會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的下擾。
吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)小充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫啦附劑表面的分析物[32]。
(2)甲醇和水的干擾
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜肚色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離般率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠).干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
(3)交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
(4)樣品起泡
當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂,但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或舔加防沫劑[33]。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題,但往往不能去除氣泡。
(5)含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25“的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2-4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40-50℃)。
含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35-40mL/min,則可以解決此問(wèn)題。