LC-20A蜂蜜分析測(cè)定 液相色譜儀的詳細(xì)資料：

LC-20A高效液相色譜儀產(chǎn)品簡(jiǎn)介

品名：液相色譜儀

型號(hào)：LC-20A

生產(chǎn)廠家：Shimadzu島津

當(dāng)今，在各行各業(yè)中，生存競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈，法規(guī)介入、IT技術(shù)迅速普及等等，這大大改變了經(jīng)營(yíng)環(huán)境。在這種背景下，對(duì)于可應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、品質(zhì)管理、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多用途的高效液相色譜儀，客戶(hù)提出的要求和面臨的課題多種多樣。

為了快速地滿(mǎn)足多樣化的客戶(hù)需求，島津制作所投入整體力量開(kāi)發(fā)了高效液相色譜儀--『Prominence』。充實(shí)基本性能的同時(shí)，確立了高度對(duì)應(yīng)網(wǎng)絡(luò)要求的綜合管理系統(tǒng)，一元化管理數(shù)據(jù)與裝置，實(shí)現(xiàn)了分析的高效率。

島津Prominence將是網(wǎng)絡(luò)化HPLC的新標(biāo)志

LC-20A高效液相色譜儀產(chǎn)品特點(diǎn)：

網(wǎng)絡(luò)化 ——為分析工作者提供*解決方案

高性能 ——輕松滿(mǎn)足客戶(hù)對(duì)儀器嚴(yán)格的要求

自動(dòng)化 ——高效率高可靠性贏得客戶(hù)的信賴(lài)

LC-20A高效液相色譜儀技術(shù)參數(shù)：

系統(tǒng)控制器 Prominence CBM-20A/20Alite

>> CBM-20A

可連接的單元：輸液?jiǎn)卧?span> 多4臺(tái)、自動(dòng)進(jìn)樣器1臺(tái)、柱溫箱1臺(tái)、檢測(cè)器 多2臺(tái)、鎦分收集器1臺(tái)、輔助控制器 多2臺(tái)

連接單元數(shù)：8（可增12）

數(shù)據(jù)緩沖：約24小時(shí)之1分析（采樣率500ms時(shí)，只限LCsolution使用時(shí)）

>> CBM-20Alite

可連接的單元：輸液?jiǎn)卧?span> 多4臺(tái)、自動(dòng)進(jìn)樣器（SIL-10AF/10AP/10A除外）1臺(tái)、柱溫箱1臺(tái)、檢測(cè)器多2臺(tái)、輔助控制器 多2臺(tái)

連接單元數(shù)：5

數(shù)據(jù)緩沖：約24小時(shí)之1分析（采樣率500ms時(shí)，只限LCsolution使用時(shí)）

輸液?jiǎn)卧?span> Prominence LC-20AD/20AT/20AB

>> LC-20AD

輸液方式：并聯(lián)雙柱塞

柱塞容量：10μL

大排液壓力：40MPa

流量設(shè)定范圍：0.0001mL/min-10.0000mL/min

流量準(zhǔn)確度：1%或2μL /min其中較大值以?xún)?nèi)

流量精密度：0.06%RSD或0.02minSD，其中較大值以?xún)?nèi)

>> LC-20AT

輸液方式：串聯(lián)雙柱塞

柱塞容量：主泵頭47μL、副泵頭23μL

大排液壓力：40MPa

流量設(shè)定范圍：0.001mL/min-10.000mL/min

流量準(zhǔn)確度：2%或2μL/min其中較大值以?xún)?nèi)

流量精密度：0.06%RSD或0.02minSD，其中較大值以?xún)?nèi)

>> LC-20AB

輸液方式：并聯(lián)雙柱塞（2式）

柱塞容量：10μL

大排液壓力：40MPa

流量設(shè)定范圍：0.0001mL/min-10.0000mL/min

流量準(zhǔn)確度：1%或2μL /min其中較大值以?xún)?nèi)

流量精密度：0.06%RSD或0.02minSD，其中較大值以?xún)?nèi)

[輸液?jiǎn)卧奶荻认到y(tǒng)]

>> LC-20AB

　 梯度方式：高壓混合

　 混合溶劑數(shù)：2液

>> LC-20AD/20AT高壓GE規(guī)格

　 梯度方式：高壓混合

混合溶劑數(shù)：2液或3液

>> LC-20AD/20AT低壓GE規(guī)格

梯度方式：低壓混合

混合溶劑數(shù)：多4液

紫外可見(jiàn)檢測(cè)器

>> Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS檢測(cè)器

SPD-20A/SPD-20AV

光源：SPD-20A D2燈、SPD-20AV D2燈、W燈

波長(zhǎng)范圍：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：1nm以下

波長(zhǎng)精密度：0.1nm以下

噪聲：±0.25×10-U

漂移：±0.5×10-4AU/h

線(xiàn)性：>2.U

功能：190nm-370nm或371nm以上雙波長(zhǎng)檢測(cè)，比例色譜圖輸出，波長(zhǎng)掃描，時(shí)間程序

>> Prominence SPD-M20A PDA檢測(cè)器

SPD-M20A

光源：D2燈、W燈

二極管元件數(shù)：512

波長(zhǎng)范圍：190nm-800nm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：1nm以下

波長(zhǎng)精密度：0.1nm以下

噪聲：±0.3×10-U

漂移：0.5×10-3AU/h

線(xiàn)性：>2.0AU

功能：等高線(xiàn)輸出，光譜檢索，大輸出

自動(dòng)進(jìn)樣器 Prominence SIL-20A/20AC

進(jìn)樣方式：全量進(jìn)樣，進(jìn)樣量可變式

進(jìn)樣量設(shè)定范圍：0.1μL－100μL（標(biāo)準(zhǔn)），1μL -2,000μL（選購(gòu)件）

試樣處理數(shù)：

175（1mL試樣瓶）

105（1.5mL試樣瓶）SIL-20AC 70（1.5mL試樣瓶）

50（4mL試樣瓶）

192（96-孔MTP 2塊）

768（384-孔MTP 2塊）

在上述各規(guī)格外另可使用1.5mL試樣瓶10個(gè)

進(jìn)樣量準(zhǔn)確度：1%以下

進(jìn)樣量精密度：0.2%RSD以下

交叉污染：典型值0.0025%以下（萘、洗必泰）

反復(fù)進(jìn)樣次數(shù)：大30/1試樣

針清洗：在進(jìn)樣前后任意設(shè)定

試樣冷卻器：SIL-20A 無(wú) SIL-20AC 模塊冷卻加熱方式，兼除潮功能4℃-40℃

試樣架切換器

>> 試樣架切換器C

適用板：96孔MTP，96孔DWP，384孔MTP，384孔DWP，1.5mL樣品瓶（54個(gè)）

板處理塊數(shù)：12P

試樣冷卻器：模塊冷卻加熱方式，兼除潮功能 4℃-40℃

柱溫箱 Prominence CTO-20A/20AC

調(diào)溫方式：強(qiáng)制空氣循環(huán)式

冷卻方式：CTO-20A 無(wú)、CTO-20AC 電子冷卻式

溫度控制精密度：0.1℃以下（典型值0.04℃以下）

溫度控制范圍：CTO-20A （室溫+10）℃-85℃ 、CTO-20AC （室溫-10）℃-85℃

收容空間：W220×H365×D95mm

可收容儀器：手動(dòng)進(jìn)樣器2個(gè)，梯度混合器，高壓流路切換閥2個(gè)等

定時(shí)程序：線(xiàn)性溫度程序

安全措施：溶劑傳感器、溫度保險(xiǎn)絲、上限溫度限制

蜂蜜是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的天然滋養(yǎng)食品，我國(guó)大部分地區(qū)都有生產(chǎn)。近年來(lái)，根據(jù)國(guó)家及一些省、市對(duì)蜂產(chǎn)品的監(jiān)督抽查結(jié)果看，合格率非常低，僅在20%～45%之間。分析其原因有三：一是產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)非常混亂，尤其是企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不規(guī)范；二是蜂農(nóng)、花農(nóng)未能科學(xué)使用藥物，致使蜂產(chǎn)品的農(nóng)殘、藥殘超標(biāo)；三是造假現(xiàn)象非常普遍。蜂蜜的“造假"方法比較多：在蜂蜜生產(chǎn)期間用白糖或者糖漿直接喂養(yǎng)蜜蜂；往蜂蜜里摻入大量大米糖漿、蔗糖、飴糖、甜蜜素等較低成本的糖類(lèi)；往蜂蜜里加入防腐劑、澄清劑、增稠劑等添加劑；在同為真蜂蜜的情況下把價(jià)格低的摻入到價(jià)格高的當(dāng)中以次充好；用白糖、明礬、醬油造假；更有惡劣的造假方法是使用硫酸裂解白糖，使雙糖成分變?yōu)閱翁?，從而冒充蜂蜜。假的蜂蜜則以蔗糖或工業(yè)麥芽糖、果脯為原料添加其它香精、增稠劑、著色劑為配方，是一種人造的甜蜜劑而已，其成分中沒(méi)有蜂蜜*的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，對(duì)身體起不到應(yīng)有的保健作用，其各種添加制劑和麥芽糖都是工業(yè)用品，過(guò)量攝入是有害健康的。如果是用明礬等添加劑勾兌，則明礬中的鋁離子對(duì)人體健康的危害非常大：明礬食用過(guò)量會(huì)影響其他必需礦物質(zhì)元素的攝入，可能導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、貧血等一系列病癥的發(fā)生；引起老年癡呆；還可能會(huì)造成遺傳毒性，等嚴(yán)重危害。在蜂蜜檢測(cè)當(dāng)中主要使用液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

為了對(duì)應(yīng)2015版藥典——蜂蜜相關(guān)測(cè)定，賽暢儀器為您解析液相色譜法檢測(cè)蜂蜜中各種成分的方法所用儀器耗材?？梢詭椭鷱V大藥物分析者特別是各藥檢所中藥室、中藥企業(yè)解決在分析檢測(cè)蜂蜜中遇到的問(wèn)題。

2015 版《中國(guó)藥典》一部中規(guī)定了蜂蜜中寡糖、5-羥甲基糠醛、及營(yíng)養(yǎng)成分果糖、葡萄糖的測(cè)定。對(duì)余這三項(xiàng)的測(cè)定說(shuō)明如下：

一 寡糖的測(cè)定--目前市場(chǎng)出現(xiàn)的假蜂蜜中常添加大量糖漿，含有較多寡糖成分。通過(guò)檢測(cè)蜂蜜樣品是否出現(xiàn)寡糖，能快速鑒定摻假蜂蜜。藥典規(guī)定寡糖的測(cè)定采用薄層色譜法，前處理需要用一種特殊的固相萃取小柱，賽暢儀器現(xiàn)已可為客戶(hù)提供成品固相萃取小柱5010-SPE6252-AC SpecialSPE Column Oligosaccharides in honey，200mg 硅藻土/500mg 活性碳/200mg 硅藻土/6ml，30/p，滿(mǎn)足藥典要求。

二 5-羥甲基糠醛--羥甲基糠醛是衡量蜂蜜新鮮度的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其含量越少，表明蜂蜜越新鮮。蜂蜜貯存和加工過(guò)程中溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，產(chǎn)生的羥甲基糠醛就越多，它的含量高，標(biāo)志蜂蜜貯存環(huán)境或加工工藝不合理，或者蜂蜜中有摻假。 5-羥甲基糠醛極性較大，適合用液相色譜柱

5020-89731 InertSustain AQ-C18 5um，4.6*250mm 分析。

三 果糖、葡萄糖—為蜂蜜中的營(yíng)養(yǎng)成分。藥典中推薦使用Prevail Carbohyrate ES 色譜柱，此為聚合物基質(zhì)氨基液相色譜柱

2015 版藥典中對(duì)以上三項(xiàng)規(guī)定的測(cè)定方法如下：

【檢查】

寡糖

取本品2g，置燒杯中，加入10ml 水溶解后，緩緩加至活性炭固相萃取柱（在固相萃取空柱管底部**一個(gè)篩板，壓緊，置固相萃取裝置上。稱(chēng)取硅藻土0.2g，加水適量混勻，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成3μm 厚的硅藻土層，打開(kāi)真空泵吸引，稱(chēng)取活性炭0.5g 加10ml 水?dāng)嚢?，混勻，用吸管加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，?dāng)水面接近活性炭層面時(shí)，再次注入0.2g 用水混勻的硅藻土（蜂蜜中寡糖測(cè)定固相萃取小柱：5010-SPE6252-ACSpecial SPE Column Oligosaccharides in honey，200mg 硅藻土/500mg 活性碳/200mg 硅藻土/6ml，30/p），在真空泵的吸引下，以1 秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗，當(dāng)液面到達(dá)柱面上2μm 時(shí)關(guān)掉**，再壓入上篩板，備用）中，打開(kāi)**，在真空泵的吸引下，使

溶液通過(guò)柱子，待液面下降到柱面以上2μm 時(shí)，用7%乙醇25ml 洗脫，棄去洗脫液。再用50%乙醇l0ml 洗脫，收集洗脫液，置65℃水浴中減壓濃縮至干，殘?jiān)?span>30%乙醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取麥芽五糖對(duì)照品，加30%乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0512）試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各3ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正丙醇-水-三乙胺（60：30：0.7）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液（取二苯胺1g，苯胺1ml，磷酸5ml，加丙醇至50ml，混勻），加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)位置的下方，應(yīng)不得顯斑點(diǎn)。

5-羥甲基糠醛 照液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（液相色譜柱：5020-89731 InertSustainAQ-C18 5um，4.6*250mm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）為流動(dòng)相；5-羥甲基糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm，鳥(niǎo)苷檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鳥(niǎo)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 取鳥(niǎo)苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加10%甲醇制成每1ml 含鳥(niǎo)苷0.2mg 的溶液，即得。另取5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量，加10%甲醇制成每1ml 含4μg 的溶液，作為定位用。供試品溶液的制備 取本品1g，置燒杯中，精密稱(chēng)定，加10%甲醇適量溶解，并分次轉(zhuǎn)移至50ml 量瓶中，精密加入鳥(niǎo)苷對(duì)照品溶液1ml，加10%甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法精密吸取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定；另取鳥(niǎo)苷對(duì)照品溶液，5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥(niǎo)苷的色譜峰；以鳥(niǎo)苷對(duì)照品計(jì)算含量并乘以校正因子0.340 進(jìn)行校正，即得。本品含5-羥甲基糠醛，不得過(guò)0.004%。蔗糖和麥芽糖照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下方法測(cè)定，分別計(jì)算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過(guò)5.0%。

[果糖、葡萄糖含量測(cè)定】照液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以Prevail Carbohyrate ES（聚合物基質(zhì)液相色譜柱：SHO-F7630001 Asahipak NH2P-50 4E 250MMx4.6MM）為色譜柱，以乙腈-水（75：25）為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果糖峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 分別精密稱(chēng)取果糖對(duì)照品1.0g，葡萄糖對(duì)照品0.8g，置同一具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，搖勻，作為果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱(chēng)取蔗糖對(duì)照品0.2g，麥芽糖對(duì)照品0.2g，置同一具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，搖勻，作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液，加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照品溶液。每一濃度溶液配制中，儲(chǔ)備液的用量和稀釋體積見(jiàn)2015 版藥典P360。精密吸取混合對(duì)照品溶液各15μl，注入液相色譜儀，分別測(cè)定。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積值為縱

坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算回歸方程。供試品溶液的制備 取本品約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法 精密量取供試品溶液15μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算含量。

本品含果糖（C6H12O6）和葡萄糖（C6H12O6）的總量不得少于60.0%，果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0。