雙錐回轉(zhuǎn)結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī)運(yùn)用于阿莫西林精制提純 工藝步驟
與現(xiàn)有技術(shù)相比,結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于阿莫西林精制提純工藝的優(yōu)點(diǎn)在于:有色雜質(zhì)較少,阿莫西林收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好,同時(shí)回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的苯乙suan,易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。
(1) 萃取步驟
將反應(yīng)液進(jìn)行降溫,再加入二氯甲烷。在攪拌條件下,加入質(zhì)量濃度為20~30%鹽酸,分出二氯甲烷相;進(jìn)行二次萃取和三次萃取,zui終得到含有6-APA的萃取水相,并合并二氯甲烷相;
(2) 阿莫西林反應(yīng)制備步驟
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室溫條件下,減壓脫除萃取水相中殘留的二氯甲烷;所得的脫溶媒6-APA溶液進(jìn)行壓濾濃縮;合成反應(yīng)分離得到阿莫西林粗品;步驟
(3) 酸化溶解
在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下,向阿莫西林粗品中加入質(zhì)量濃度為20~30%鹽酸,使阿莫西林全溶解,再進(jìn)行過濾;
(4) 結(jié)晶
在降溫條件下,向阿莫西林溶解液中加入質(zhì)量濃度為6~10%氨水,控制料液pH為4.8~5.2,在降溫的條件下養(yǎng)晶90~120min;
(5) 抽濾、洗滌和干燥
利用結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對阿莫西林結(jié)晶液進(jìn)行抽濾,分別用純化水和丙酮進(jìn)行洗滌,然后將阿莫西林濕粉進(jìn)行真空低溫干燥,溫度為40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥結(jié)束后,得到阿莫西林干粉。
阿莫西林結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī)廠家
國內(nèi)現(xiàn)有阿莫西林工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品平均粒徑小、變異系數(shù)高、雜質(zhì)殘留較高,產(chǎn)品穩(wěn)定性差。國內(nèi)各廠家的效期為兩年,而國際水平在三年以上。提高產(chǎn)品質(zhì)量水平和穩(wěn)定性主要通過以下幾個(gè)途徑:
(1) 加強(qiáng)人員培訓(xùn)實(shí)現(xiàn)過程工藝控制的穩(wěn)定性;
(2) 提高工藝自動(dòng)化控制的程度;設(shè)備的工藝適用性技改;
(3) 對原輔材料的質(zhì)量和穩(wěn)定性進(jìn)行控制,特別是主要原材料6-APA、對羥基苯酐胺酸鄧鉀鹽的質(zhì)量;
(4) 各步主反應(yīng)的工藝參數(shù)的優(yōu)化;
(5) 檢驗(yàn)技術(shù)在過程控制方面的應(yīng)用以及成品雜質(zhì)分析方面的進(jìn)展為產(chǎn)品質(zhì)量提高、工藝改進(jìn)明確方向、提供依據(jù)。
在生產(chǎn)中結(jié)晶的質(zhì)量表現(xiàn)為晶體的純度、顆粒的大小以及晶形。晶體顆粒不能過細(xì),否則后序的洗滌、過濾分離將發(fā)生困難,影響生產(chǎn)效率、產(chǎn)品收率和質(zhì)量,造成產(chǎn)品雜質(zhì)殘留量較高、產(chǎn)品穩(wěn)定性差,而且細(xì)顆粒會帶靜電荷,為產(chǎn)品的制劑加工造成困難,加之顆粒太小、比容過大、流動(dòng)性差,這些也給產(chǎn)品的分包裝帶來不便。因而通過改善產(chǎn)品晶形、粒度及粒度分布是提高產(chǎn)品純度和穩(wěn)定性以及制劑適用性的途徑之一。