露水草提取物為鴨跖草科植物露水草 Cyanotis arachnoids C. B. C larke 全草提取制得。
【性狀】本品為淡黃色的結(jié)晶性粉末。
本品在醇中易溶,在丙酮中略溶,在乙酸乙酯及熱水中微溶,在醚中幾乎不溶。
【鑒別】(1)本品40mg,加醇20mL使溶解, 取10滴于白色滴板上,加1-2滴0.1%香草醛硫酸溶液, 即顯藍(lán)綠色。
(2)取露水草提取物約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,用醇稀釋至刻度,搖勻。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄0401)測(cè)定,在242nm±2nm波長(zhǎng)處有大吸收。
(3)取本品適量, 加醇制成每1mL含10mg的溶液,濾過(guò),濾液 作為供試品溶液。另取β-蛻皮激素對(duì)照品,加醇制成每1mL含5mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各5uL, 分別點(diǎn)于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上, 以三甲烷-醇 (4:1) 為展開劑, 展開, 取出, 晾干, 噴以1% 香草醛硫酸醇 ( 4-5)溶液 (臨用新制), 在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中, 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取含量測(cè)定下的供試品溶液,照高效液相色譜法(附錄0512)測(cè)定。供試品主峰的保留時(shí)間和對(duì)照品主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】水分 不得過(guò)5.0%(附錄0832法)
熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過(guò)1.0%(附錄0841)。
【含量測(cè)定】液相色譜法(附錄0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-醇-水(1:2:4)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為243nm。理論板數(shù)按β-蛻皮激素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 取β-蛻皮激素對(duì)照品適量,精密稱定,置量瓶中,加甲醇制成每1ml中含β-蛻皮激素0.3mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取供試品約30mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解,稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì),含β-蛻皮激素不得少于50.0%。
【貯藏】遮光,密封。