紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用
紅外光譜法（IR ）通常是分析各種高聚物材料的技術(shù)，隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展，特別是計算機技術(shù)的發(fā)展，傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例，介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規(guī)方法，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對橡膠進行分析鑒定的方法。
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1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法
此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應低于20%）的鑒定，但此法不適用于定量分析。
1.1 方法提要
本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。
（1） 熱解物的鑒定
將少量制備好的膠樣，置于有氮氣流的試管中，試管放在小型可調(diào)溫電爐中，溫度控制在550℃士25℃進行熱解，或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
（2）薄膜的鑒定
硫化橡膠薄膜鑒定
1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣，溶解于1，2-二氯苯中，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。
200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經(jīng)短時間加熱降解，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
生膠薄膜的鑒定
取少量制備好的膠樣，溶解于合適的溶劑中并過濾。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
1.2 測定應用實例：
樣品：橡膠（溫州三環(huán)橡塑制品有限公司）
樣品處理方法：熱解法
使用儀器：FTIR-650紅外光譜儀
測試結(jié)果：
在熱解法中當光譜上出現(xiàn)下列吸收峰，不能用于橡膠鑒定，這些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡膠區(qū)別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現(xiàn)在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強吸收，從圖2上可以看出，在2240cm -1 處有很強的吸收，所以測試的橡膠樣品是屬于丁腈橡膠。
2. 衰減全反射法(ATR)
由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能，并配有高靈敏度檢測器，因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析，衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等，測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件，當今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類：水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內(nèi)反射ATR，類屬于一次內(nèi)反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。
衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便，制樣快。其原理與傳統(tǒng)的有點區(qū)別，利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。
紅外光譜法在涂料油漆定性鑒別上的應用紅外光譜法在粘合劑（膠粘劑）定性鑒別的應用
摘要：
粘合劑（膠黏劑）一般為多組分體系，其配方復雜。配料分為兩部分，起基本粘接作用的物質(zhì)，稱為基料，另外為了滿足工藝和生產(chǎn)上各種不同的要求，尚需加入各種添加劑，以更好地發(fā)揮粘接效益。經(jīng)常應用的添加劑有固化劑與硫化劑、硫化促進劑、防老劑、增塑劑和增韌劑、稀釋劑、增粘劑和填料等。
粘合劑（膠黏劑）的主成分分析是常見的物證檢驗內(nèi)容。以往所用的方法通常有：物理數(shù)據(jù)，化學鑒定，元素分析，紫外吸收光譜，質(zhì)譜和核磁共振等。其中，紅外光譜是有效的方法，在這方面已有許多綜合性文章和專著，雖有一定的成效，但也有許多不足。為此，我們采用衰減全反射紅外光譜法對一些粘合劑（膠黏劑）的主成分進行分析，取得了較為滿意的效果。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法、粘合劑（膠黏劑）、定性鑒別、衰減全反射
原理：
紅外光譜法是對物質(zhì)進行定性鑒別的有效方法，利用不同粘合劑（膠黏劑）在紅外波段具有不同的特征吸收，可以對其主要成分進行定性分析。
樣品的制備：
將含有粘合劑（膠黏劑）的樣品剪成一定大?。s2cm×2cm），用樣品夾置于ATR附件上，以一定壓力使之與晶體緊緊接觸，進行測定。
實驗條件：
儀器及附件：
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；
單次ATR附件（45°，金剛石晶體）；
測試條件：
分辨率： 4cmP-1P
掃描次數(shù)： 32次
檢測器： DTGS
掃描范圍： 4000-600cmP-1
實驗結(jié)果舉例：紅外光譜法在粘合劑（膠粘劑）定性鑒別的應用
結(jié)論：
采用衰減全反射紅外光譜法對粘合劑（膠黏劑）進行分析，無需制樣、可以實現(xiàn)原位測定。紅外光譜法利用ATR附件定性測試粘合劑（膠黏劑），方法簡單、結(jié)果可靠，是鑒別粘合劑（膠黏劑）種類的理想方法。
一、摘要：
涂料是涂覆在被保護或被裝飾的物體表面，并能與被涂物形成牢固附著的連續(xù)薄膜，通常是以樹脂、油、乳液為主，添加或不添加顏料、填料，添加相應助劑，用有機溶劑或水配制而成的粘稠液體。涂料中主體部分主要包括有機高分子化合物如天然樹脂（松香、大漆等）、涂料（桐油、亞麻油、豆油、魚油等）、合成樹脂等混合配料和無機物組合的油漆（無機富鋅漆等）。
應用傅里葉變換紅外光譜儀測試涂料的紅外光譜，根據(jù)成膜物質(zhì)的特征峰可以輕松的對樣品中的主體成分進行定性分析，此方法操作簡單，。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法；涂料；油漆；樹脂；定性分析
二、原理：
紅外光譜法是一種對物質(zhì)進行定性鑒別的有效方法，根據(jù)涂料中含有的主體成分不同，觀察紅外譜圖的特征吸收峰，可以對其主要成分進行定性分析。
三、實驗條件：
1、儀器及附件：
主機：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；
附件：可拆液體池（溴化鉀）；薄膜測試磁性支架（硅片）
2、測試條件：
分辨率： 4cm-1
掃描次數(shù)： 32次
檢測器： DTGS
掃描范圍： 4000-400cm-1
四、樣品測試：
1、樣品制備
用毛細管將樣品均勻地涂抹在溴化鉀窗片上。
2、樣品譜圖紅外光譜法在涂料油漆定性鑒別上的應用
圖1 環(huán)氧樹脂樣品
圖2 水性醇酸樹脂樣品
五、結(jié)論：
應用傅里葉變換紅外光譜儀采用涂膜法對涂料油漆樣品進行定性分析，無需制樣、方法簡單、結(jié)果可靠，是對涂料油漆主成分分析的理想方法。
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