測汞儀

一、序言

汞及其化合物的*性質(zhì)，在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但也帶來了環(huán)境污染，并對生物造成了危害，因此汞的監(jiān)測得到國家很大的重視，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過1ug/L（1ppb）。近年來由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn)，對測汞儀的全性能要求也就越來越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段，所以本廠對國內(nèi)現(xiàn)有的測汞儀進(jìn)行了比較，在此基礎(chǔ)上研制生產(chǎn)了NCG—1型冷原子吸收測汞儀，該儀器極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和精確度，并具有數(shù)值保持功能。省略了使用長圖記錄儀記錄峰值的不便, 節(jié)約了成本, 提高了效率.

二、儀器的性能

1、測量范圍：0-1000ng/ml(高于10ng/ml需稀釋)

2、檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 

3、穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移：≤1%（F.S）/4h

4、線性相關(guān)系數(shù)：R≥0.995

5、變異系數(shù)：cv≤5%

6、數(shù)顯保持誤差：≤1%/min

7、流量調(diào)節(jié)范圍：0-2.5L/min

8、正常工作條件：a、溫度：5-40℃

b、濕度：≤85%

c、供電：220V±10%  50±0.5HZ

9、儀器外形尺寸：430×420×165mm3

三、工作原理

基于元素汞在室溫，不加熱條件下，即能揮發(fā)成汞蒸汽并對波長253.7mm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)汞濃度與吸收值成正比，汞蒸汽對253.7紫外線的吸收現(xiàn)象基本符合此耳定律：

I=L0e-kc…………（1）

式中：L0——射入吸收池的光線強(qiáng)度

I——射出吸收池的光線強(qiáng)度

k——吸收系數(shù)

c——在吸收池內(nèi)吸光物質(zhì)的濃度

由(1)式可知，測出吸收池輸入和輸出光線強(qiáng)度便可知道吸收池內(nèi)汞蒸汽濃度：

Ln  I0  I

K

但由于k為未知數(shù)，故一般不直接用(2)式計(jì)算，而是先用標(biāo)準(zhǔn)樣品來算定或校正，再測未知樣品濃度。

儀器的一般測試過程為：將水樣經(jīng)某種處理后，加氯化亞錫（Sncl2），把水樣中的汞離子還原成元素汞，用載氣（如空氣等）將汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，用光電器件檢測吸收池內(nèi)紫外線強(qiáng)弱變化產(chǎn)生的光電流信號，經(jīng)轉(zhuǎn)換放大及信號處理，輸出到數(shù)字顯示表或記錄儀上，從而實(shí)現(xiàn)對樣品中汞含量的分析和測試。

五、使用方法：

l、準(zhǔn)備工怍：

(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)***終的排氣口應(yīng)通至室外。

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。

2、儀器通電預(yù)熱：

(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。

(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮．大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

3、儀器的校正：

(1)說明：在下列情況下必須校正：

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下：

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋，用1ml吸管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，過一分鐘左右，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，調(diào)節(jié)線性電位器．使顯示的數(shù)值為l 0 O，上述校正***好重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

4、測量：

將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績?nèi)的溶液總體積為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯(lián)記錄儀用法：

(1)說明：用戶想得到測試結(jié)果直觀譜圖的場合，可連接記錄儀測試，由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv)，所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應(yīng)記錄儀的滿量程。

(2)操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接，注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線法，如被測樣品濃度為1—5ng/ml，當(dāng)測上限濃度時(shí)(5ng/ml)，調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕，使記錄儀記錄***大值，(記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能)。測量時(shí)也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù)，查校正曲線獲得測試結(jié)果。

六、使用注意事項(xiàng)：

l、流量的選擇：一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測量過程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí)，測完一個(gè)樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。

3、校正次數(shù)：原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入：儀器校正時(shí)，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實(shí)現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞)，瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則終瓶內(nèi)汞濃度約為       30ng/8ml+2ml  =3ng/ml。

5、干燥劑：

操作過程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會(huì)使測量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)，再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品：對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí)，顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理：參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

七、儀器維護(hù)及簡單的故障分析處理：

l、開機(jī)后無顯示：沒有裝保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮，可重新開機(jī)。

3、靈敏度偏低：①流量不對或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高：①流量不對。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差：操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問題，管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

7、儀器測試場所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。

八、附件：

l、使用說明書l本 2、翻泡瓶2只

3、干燥管1只 4、電源線1根

5、支架l套 6、橡皮管2根

7、產(chǎn)品合格證