Cleanert Double Layer 雙層柱系列 固相萃取設(shè)備

Cleanert^® PestiCarb/NH₂
Cleanert^® PestiCarb/NH₂ 由等量的石墨化碳（PestiCarb）和氨基（NH₂）裝填而成。石墨化碳經(jīng)過特殊表面處理，對平面分子有很強(qiáng)的吸附能力，例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等；NH₂ 為氨丙基鍵合硅膠，用于除去脂肪酸，有機(jī)酸等干擾物質(zhì)；該固相萃取柱廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中，應(yīng)用于日本肯定列表（Positive List System）中涉及的多種農(nóng)藥殘留的檢測，同時被應(yīng)用于 GB 23200.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定分析方法中。

Cleanert^® PestiCarb/PSA
Cleanert^® PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳（上層）和PSA（下層）裝填而成，中間聚乙烯篩板隔開。石墨化碳經(jīng)過特殊表面處理，對平面分子有很強(qiáng)的吸附能力，例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等；PSA 為N- 丙基乙二胺鍵合硅膠，用于除去脂肪酸，有機(jī)酸，以及一些極性色素和糖類等干擾物質(zhì)；與NH2 相比，其同時具有伯胺和仲胺，對于脂肪酸的去除效果更強(qiáng)，也被用于日本肯定列表（Positive List System）中動物組織，牛奶雞蛋等富含脂肪的樣品的凈化。

Cleanert^® SAX/PSA
Cleanert^® SAX/PSA 由等量的SAX（上層）和PSA（下層）裝填而成，中間聚乙烯篩板隔開。SAX為季銨鹽鍵合硅膠，PSA為N-丙基乙二胺鍵合硅膠，兩種材料都針對于脂肪酸和有機(jī)酸等酸性干擾物的去除，被用于Luke 和 Luke11 方法，在食品中農(nóng)藥的GC/MS 分析時，可明顯減少基質(zhì)效應(yīng)，提高檢測靈敏度。

雙層柱凈化柱使用方法

針對于多農(nóng)殘檢測，選擇一種可以吸附所有農(nóng)殘并洗脫下來的材料十分困難，所以雙層柱利用兩組材料相互配合，去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì)，而不保留農(nóng)殘分析物。
如圖所示，凈化柱經(jīng)過活化濕潤后，在活化液即將流干的時刻立刻將樣品加入凈化柱中，待樣品上樣完畢加入適量的洗脫液，并將洗脫液濃縮至近干，重新定容過濾后待進(jìn)樣。

【解決方案】蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留的測定 GC-MS法

樣品提取

稱取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min，加入5 g氯化鈉，再均漿提取提取1 min，將離心管放入離心機(jī)，在3000r / min離心5 min，取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量)，待凈化。

凈化方法

將Cleanert C18柱置于Qdaura^®卓睿全自動固相萃取儀，將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中，設(shè)置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加樣(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL，備用。

在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的無水硫酸鈉，置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1 mL，加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，過0.22 μm過濾器過濾，用于GC-MS測定。

備注：以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。

色譜條件

色譜柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃ / min升溫至250 ℃，再以10 ℃ / min升溫至300 ℃，保持5 min

載 氣：He             流 速：1.2 mL / min             進(jìn)樣口溫度：290 ℃

進(jìn)樣量：1μL          進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣         電子轟擊源：70eV

離子源溫度：230 ℃     GC-MS接口溫度：280 ℃         SIM監(jiān)測模式

訂購指南：

具體方法請參考：GB/T 19648-2006蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留方法

應(yīng)用編號：MF10002