本標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GB/T15000系列[標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則](等同采用ISO指南31,34和35等)及GB/T15481(等同采用ISO/IEC17025)的有關(guān)要求進(jìn)行生產(chǎn)和定值,主要用于測量儀器校準(zhǔn),分析方法評價,質(zhì)量控制,能力驗(yàn)證和技術(shù)仲裁。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用純度準(zhǔn)確定值的鄰苯二甲酸二丁酯純品為原料,以農(nóng)殘級甲醇為溶劑,采用重量法準(zhǔn)確配制而成。
鄰苯二甲酸二丁酯(別名: 酞酸二丁酯),英文名稱: Dibutyl Phthalate,CAS: 84-74-2
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)樣品以配制值作為濃度標(biāo)準(zhǔn)值,測試方法采用氣相色譜法-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備方法,測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
編號 | 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(μg/mL) | 不確定度(k=2)(%) |
BY400052 | 甲醇中鄰苯二甲酸二丁酯 | 67.3 | 5.4 |
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容以及均勻性,穩(wěn)定性等不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012[標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理],對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣。對溶液濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性,穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)樣品量值自定值日期起,有效期為24個月, 研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)
1.包裝: 本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約2mL/支,移取或稀釋時請以移液管量取為準(zhǔn)。
2.運(yùn)輸和貯存: 常溫運(yùn)輸,運(yùn)輸時應(yīng)避免擠壓,碰撞;常溫(或冷藏),避光條件下貯存。
3.使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用。
六、適用范圍(本標(biāo)準(zhǔn)溶液適用但不限于以下分析標(biāo)準(zhǔn))
GB/T 11405[工業(yè)鄰苯二甲酸二丁酯]
七、分析方法(僅供參考)
1.分析條件:
檢測器: GC-FID
色譜柱: HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)
進(jìn)樣口: 260°C
柱 溫: 280°C
檢測器: 50°C→20°C/min→280°C(2min)
2. 色譜圖