一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用純度準(zhǔn)確定值的5種有機磷農(nóng)藥純品為原料,以農(nóng)殘級為溶劑,采用重量法準(zhǔn)確配制而成。
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)樣品以測試值作為標(biāo)準(zhǔn)值,測試方法采用氣相色譜法-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備方法,測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容以及均勻性,穩(wěn)定性等不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012[標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理],對分裝后的樣品進行隨機抽樣。對溶液濃度進行均勻性檢驗,穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性,穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)樣品量值自定值日期起,有效期為12個月, 研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、運輸和貯存、使用及注意事項
1.包裝: 本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約1.2mL/支,移取或稀釋時請以移液管量取為準(zhǔn)。
2.運輸和貯存: 常溫運輸,運輸時應(yīng)避免擠壓,碰撞;冷凍和避光條件下貯存。
3.使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用。
六、適用范圍(本標(biāo)準(zhǔn)溶液適用但不限于以下分析標(biāo)準(zhǔn))
GB/T 13192[水質(zhì) 有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法]
GB 2763 [食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥大殘留*]
七、分析方法(僅供參考)
1.分析條件:
色譜參考條件: GC-FID
色譜柱: HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
進樣口: 220°C
檢測器: 280°C
柱 箱: 150°C(2min)→5°C/min→200°C