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磷酸氟達(dá)拉濱

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公司名稱上海贏瑞生物醫(yī)藥科技有限公司
品牌
型號(hào)
所在地上海市
廠商性質(zhì)生產(chǎn)廠家
更新時(shí)間2018/11/27 16:42:05
訪問次數(shù)788

產(chǎn)品標(biāo)簽:

75607-67-9 磷酸氟達(dá)拉濱 75607-6 磷酸氟達(dá)75607-67-9

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上海贏瑞生物醫(yī)藥科技有限公司是一家專業(yè)從事原料藥及中間體研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的高科技醫(yī)藥化工產(chǎn)品企業(yè)。公司一直致力于抗病毒類、抗腫瘤類等藥物的研發(fā)及生產(chǎn)，公司配備了*的生產(chǎn)設(shè)備及檢測(cè)設(shè)備，現(xiàn)已建立多個(gè)產(chǎn)品的穩(wěn)定化生產(chǎn)線，能夠滿足客戶從研發(fā)到生產(chǎn)的需求。公司生產(chǎn)的產(chǎn)品已遠(yuǎn)銷歐洲、美洲和東南亞等國家和地區(qū)，并與眾多世界*的制藥、化工企業(yè)建立了互利互惠、共贏的合作伙伴關(guān)系。
贏瑞擁有一批經(jīng)驗(yàn)豐富且專業(yè)技術(shù)水平較高的技術(shù)骨干團(tuán)隊(duì)，具備優(yōu)秀的醫(yī)藥產(chǎn)品研發(fā)能力和產(chǎn)業(yè)化能力，公司建立了規(guī)范的管理體系，并配備了液相、質(zhì)譜、紅外等各種*的檢測(cè)儀器，控制了產(chǎn)品從起始原料采購到Z終生產(chǎn)的整個(gè)過程，完善的質(zhì)量檢測(cè)和質(zhì)量管理體系，確保我們得以向市場(chǎng)提供穩(wěn)定的高品質(zhì)產(chǎn)品。
贏瑞秉承“以人為本、科技創(chuàng)新”的理念，“品質(zhì)*、誠信共贏”的原則，熱誠歡迎您的關(guān)懷、指導(dǎo)和幫助，并期盼與您真誠合作，共贏發(fā)展！

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中文名稱：磷酸氟達(dá)拉濱
英文名稱：Fludarabine phosphate
CAS： 75607-67-9
其它信息：純度：99% | 包裝信息：On Request

磷酸氟達(dá)拉濱產(chǎn)品信息

中文名稱：磷酸氟達(dá)拉濱

中文同義詞:氟達(dá)拉賓磷酸鹽;磷酸氟達(dá)拉濱;9-beta-D-呋喃阿糖基-2-氟-9H-嘌呤-6-胺-5'-單磷酸酯;氟達(dá)拉濱磷酸酯;磷酸氟達(dá)那苷;單磷酸氟達(dá)拉濱;磷酸氟達(dá)拉濱/福達(dá)華;磷酸氟達(dá)拉濱 (CEP)

英文名稱：Fludarabine phosphate

CAS:75607-67-9

分子式：C10H13FN5O7P

分子量：365.2116842

相關(guān)類別：抗腫瘤藥;抗癌藥;細(xì)胞生物學(xué);醫(yī)藥原料;中間體;醫(yī)藥中間體;小分子抑制劑，天然產(chǎn)物;醫(yī)藥原料藥;抗腫瘤劑；醫(yī)藥抗白血病藥;抗腫瘤；

磷酸氟達(dá)拉濱 性質(zhì)

外觀與性狀：白色固體

熔點(diǎn)：203°C(dec.)(lit.)

沸點(diǎn)：864.2ºC at 760 mmHg

溶解度：DMSO: soluble1mg/mL

儲(chǔ)存條件：-20°C

磷酸氟達(dá)拉濱用途與合成方法

用途：抗腫瘤藥物原料藥；

生產(chǎn)方法：1. 2,6-二乙酰氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤的制備在反應(yīng)瓶中加入四氯乙烯30ml、2,3,5-O-三芐基-D-阿拉伯糖基氯代物24.2g(9.5mmol)和2,6-二乙酰氨基嘌呤12.2g(11.5mmol),攪拌溶解,再加入二甲基氨基吡啶(DMAP)1.44g(11.8mmol)和4A分子篩9.5g,氬氣保護(hù)下攪拌回流2h.冷至室溫,抽濾,濾餅用CH2Cl2(20ml×3)洗.合并濾液和洗液,減壓蒸干得棕色黏稠液2,6-二乙酰氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤5.6g,收率91.6%.

2. 2,6-二氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤的制備在反應(yīng)瓶中加入1mol/L甲醇鈉的甲醇溶液240ml,和2,6-二乙酰氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤14.0g(21.9mmol),在氬氣保護(hù)下攪拌回流4h.冷至
0 oC下攪拌過夜.抽濾,冷甲醇(10ml
×2)洗固體,得土黃色固體9.8g,收率80.6%.mp160~16
2 oC. 3. 9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)-2-氟腺嘌呤的制備在反應(yīng)瓶中加入THF20ml和2,6-二氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤3.60g(6.50mmol),攪拌溶解,冰鹽浴冷至內(nèi)溫-1
0 oC,分別緩慢滴加40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))HBF416.3ml(100mmol) 和飽和亞硝酸鈉水溶液2.7ml(19.4mmol).保持內(nèi)溫-1
0 oC攪拌1.5h后,補(bǔ)加飽和亞硝酸鈉水溶液3.0ml(21.6mmol). 在-1
0 oC繼續(xù)攪拌1h.TLC顯示反應(yīng)*.于0~
5 oC攪拌1h.于0~
5 oC滴加50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaOH水溶液調(diào)至Ph7~
8.用CH2Cl2(25ml
×3)提取,有機(jī)層經(jīng)飽和食鹽水洗,無水Na2SO4干燥.過濾,濾液減壓蒸除溶劑,剩余物中加入氨/甲醇飽和溶液60ml,冰箱中放置過夜.減壓濃縮至干,用甲醇重結(jié)晶,得無色晶體9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)-2-氟腺嘌呤1.47g,收率40%,mp154~15
7 oC. 4. 9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤(氟達(dá)拉賓)的合成在反應(yīng)瓶中加入甲醇16ml和9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)-2-氟腺嘌呤1.4g(2.5mmol),攪拌懸浮,再加入10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Pd/C2.65g和甲酸銨1.29g(20.5mmol).氬氣保護(hù)下攪拌回流2h后補(bǔ)加甲酸銨0.54g(8.58mmol),繼續(xù)攪拌1h.TLC顯示反應(yīng)*,冷至室溫,過濾,用甲醇(10ml
×2)洗,減壓濃縮得棕紅色黏稠液,用水/甲醇(體積比2
:1) 重結(jié)晶得灰白色固體9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤(氟達(dá)拉賓)0.639g,收率88.9%,mp26
0 oC. 5. 9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤-5’-磷酸鹽(磷酸氟達(dá)拉賓)的合成在反應(yīng)瓶中加入磷酸三乙酯[(EtO)3PO]2.3ml和9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤(氟達(dá)拉賓)0.25g(0.88mol), 攪拌懸浮,在氬氣保護(hù)下,冰浴冷至
0 oC,攪拌下緩慢滴加POCl30.18ml(1.95mmol).加畢,
0 oC攪拌3.5h. 補(bǔ)加POCl30.06ml(0.65mmol), 繼續(xù)在
0 oC攪拌5h,TLC顯示反應(yīng)*.過濾,冷水洗濾渣,合并洗液和濾液,冷至
0 oC, 滴加50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaOH水溶液調(diào)至pH2, 用CH2Cl2提取(10ml
×2), 水層再經(jīng)50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) NaOH水溶液調(diào)至pH2,. 加入活性炭, 室溫?cái)嚢?h. 抽濾,濾液經(jīng)減壓濃縮得白色固體,用水重結(jié)晶,得白色固體9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤-5’-磷酸鹽(磷酸氟達(dá)拉賓)195mlg, 收率60.5%,mp200~202 oC (分解).