深圳市聚同品牌微量定氮蒸餾裝置JTKDN-BS操作說明

深圳市聚同品牌微量定氮蒸餾裝置JTKDN-BS操作說明  

主要特征:
1.儀器工作用水采用自來水和蒸餾水均可。
2. 定氮儀蒸餾器采用一鍵式操作，只要按下工作鍵，儀器將按照設(shè)定的量自動進行加水、加堿和蒸餾。
3.樣品蒸餾完成后有聲音報警。
4. 定氮儀蒸餾器采用了高性能進口堿泵，大大延長了堿泵的使用壽命。
5.設(shè)置了專門的清洗鍵，可對堿回路進行清洗，避免堿結(jié)晶的產(chǎn)生。

深圳市聚同品牌微量定氮蒸餾裝置JTKDN-BS操作說明 

技術(shù)參數(shù):

1.測定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、土肥、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測定范圍：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對誤差，包括消化過程）；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復(fù)率：相對標準偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

操作說明    

1. 等初始化結(jié)束，按“選擇”鍵選定“滴定”并“確認”進行打開循環(huán)水，檢查各個溶液是否滿足試驗測定，開機接通電源。 

2. 滴定，完成3次滴定后按“確認”停止滴定。清洗管路和清除管路中的氣泡。

3. 選擇“排液”，并打開觀察口觀察是否排空。 

4. 選擇“硼酸”按“確認”進行加硼酸，此時一手打開觀察口觀察接收杯內(nèi)硼酸量，達到接收杯容積一半時，另一手同時按下“確認”結(jié)束加酸。再選擇“排液”排空杯內(nèi)酸液。 

5. 按“測試”進入?yún)?shù)界面，按“選擇”選定所要輸入項，輸入完按“確認”。依次輸入：a）樣品編號：每次做完后自動加1。b）樣品重量：輸入該次實驗樣品重量。c）加堿量：按秒計算。按v=4-5ml/s加堿量計數(shù)，加堿量是所用濃硫酸量的四倍，加堿的時間=4V（濃硫酸）/ v 。d）滴定酸摩爾數(shù)：已標定好的酸的濃度。e）蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)：所測試樣品本身的固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。f）定標系數(shù)：經(jīng)做標準硫酸銨樣品所標定的定標系數(shù)（一般每半年測試一次）。g）空白值：儀器本身和各試劑所消耗的滴定酸。在測試樣品前經(jīng)做空白測定所得。

6. 空白測定  將樣品編號設(shè)“0”；樣品重量設(shè)0.0000；加堿量設(shè)算好后的時間；滴定酸摩爾數(shù)設(shè)0.1；蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)按實驗樣品設(shè)定對應(yīng)值（奶粉K=6.25，花生牛奶乳液K=6.38）；定標系數(shù)按已經(jīng)定標好的值設(shè)定；空白值設(shè)0.0000。 a）首先測定水空白，連續(xù)測定幾次，直到zui大滴定體積減去zui小滴定體積小于0.05ml即儀器穩(wěn)定。b）測定試劑空白，按上述步驟設(shè)定參數(shù)后，進行試劑空白測定，做3 次，記錄打印結(jié)果上的“滴定體積”并求出平均值，將其輸入?yún)?shù)界面的“空白值”中。 

7. 樣品測定   向已經(jīng)消化*冷卻的樣品中加入10ml蒸餾水稀釋樣品，將定氮管固定在儀器上。按“測試”進入?yún)?shù)設(shè)定界面，輸入樣品重量，算出加堿量時間并輸入，確認好其他參數(shù)后，按“確認”進行樣品自動測試。測試過程按排液、加硼酸、加堿、蒸餾、自動滴定、結(jié)果計算存儲和打印六步進行。 

8. 清洗保養(yǎng)   樣品測試完畢后，回到調(diào)試界面選擇蒸餾功能，進行蒸餾7min左右自動停止。再選擇排液，將接收杯內(nèi)液體排凈，即完成蒸餾和滴定裝置的清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物并清洗，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測試過程中殘留的堿液。

9. 關(guān)機  關(guān)電源，關(guān)掉循環(huán)水（自來水），拔下電源插頭和循環(huán)水管，罩上儀器罩。  

補充說明：

•  定標系數(shù)的標定   做完上述1-6步后。再做： a）做標準硫酸銨樣品：取9根定氮管，每根定氮管加入硫酸銨樣品10ml，將定氮管固定在儀器上。按“測試”進入?yún)?shù)輸入界面，輸入樣品重量0.0140，加堿量5，定標系數(shù)1.0000。b）連續(xù)做5個左右標準硫酸銨樣品測試，從5個樣品含氮量數(shù)值中取3個含氮量比較接近的求平均值，用100除以平均值即為定標系數(shù)。將定標系數(shù)輸入儀器中并保存。c）然后繼續(xù)做標準硫酸銨樣品，含氮量應(yīng)為*±0.5即可，說明儀器正常，可進行樣品測定。 
•  更換打印紙  按儀器外面打印紙出口旁“按鈕”，將打印紙平放于內(nèi)，打印面朝外，打印紙端口拉出伸至打印紙出口外

③ 標準酸溶液的更換  當采用濃度不同的標準酸溶液時，將儀器滴定器內(nèi)殘留的酸液清除，進入調(diào)試界面選擇滴定功能，滴定7-8min，舊酸液*被新酸液置換出來，排凈接收杯中的標準酸即可。 

④ 滴定系統(tǒng)清洗  定期對滴定系統(tǒng)進行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾30min，揮發(fā)的醋酸將清除接收杯上殘留的堿液。 

⑤ 回收率的測定   當每次更換標準酸溶液或接收液后，要用硫酸銨做測定，進行回收率分析，保證回收率在99.5%-100.5%之間，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

⑥ 加堿管路的清洗  若長時間不用（3天以上）加堿管容易結(jié)晶堵塞，會腐蝕管路。每次試驗后，將堿液倒出，清洗堿桶，換為蒸餾水，進入調(diào)試界面，進行反復(fù)加堿操作，即選擇加堿后，待定氮管內(nèi)液體達到2/3時停止加堿，倒掉定氮管中的液體，反復(fù)3-4次即可。