冷凍干燥機(jī)
【5】冷凍干燥(以下簡(jiǎn)稱凍干)就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。
在壓縮空氣干燥過(guò)程中,其冷凍干燥是通過(guò)降低壓縮空氣溫度,使壓縮空氣中的水份析出。(冷干機(jī))的工作原理與電冰箱一樣,壓縮空氣經(jīng)過(guò)冷凍的壓縮空氣管道后,壓縮空氣溫度下降至要求的溫度,達(dá)到干燥的要求。
主要參數(shù)
1:干燥室:干燥室的尺寸(寬*深*高),擱板數(shù)目,擱板有效總面積、擱板尺寸、擱板溫度
2. 是否具備壓蓋功能:若具備是手動(dòng)還自動(dòng)的
3. 冷凝器:冷凝器的材料、冷凝器凝冰量、冷凝器zui終溫度、冷凝室門材料、除霜器系統(tǒng)
4. 冷卻系統(tǒng):采用的壓縮機(jī)
5. 干燥能力:每天干燥樣品重量
6. 電源:
7. 監(jiān)控方式:使用外置電腦還是機(jī)器自身液晶顯示,以及監(jiān)控的參數(shù)設(shè)計(jì)
工作原理
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。 原理正視圖
制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接,形成一個(gè)密閉的系統(tǒng),制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng),發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。
制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮,壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái),制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發(fā)”),而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走,這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程,從而完成了一個(gè)循環(huán)。
制冷系統(tǒng)中,蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟,起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備,將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對(duì)制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。
制品的凍結(jié)
溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。
藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。
制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品*凍結(jié)。
使用注意
開機(jī)
1 打開機(jī)箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2 按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;
3 啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;
4 將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵;
5 待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
停機(jī)
1 紀(jì)錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;
2 按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;
3 氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品;
4 關(guān)閉制冷機(jī),按住總開關(guān)鍵三秒以上,zui后關(guān)閉總電源開關(guān);
5 等冷阱中的冰*化成水后,打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。
冷凍干燥機(jī)
注意問(wèn)題
1 制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2 樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3 注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4 啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;
5 一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);
6 樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。
特點(diǎn)
1、液晶顯示、中文界面,帶樣品干燥曲線;
2、進(jìn)口壓縮機(jī),另設(shè)有換熱器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;
3、冷阱開口大,無(wú)內(nèi)盤管,帶樣品預(yù)凍功能;
4、預(yù)冷架,可作導(dǎo)流桶,加快干燥速度;
5、冷阱和操作面為全不銹鋼,耐腐蝕易光潔,透明鐘罩。
6、透明鐘罩式干燥室,安全直觀;
7、 不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調(diào);
8、設(shè)計(jì)新穎,體積小操作方便,減少實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面占用;
9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。
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