1.色譜圖上有組分分離不好時,一般認為色譜柱有問題,其實以下原因也會造成有一根好色譜柱下,出現(xiàn)分離不好的情況,如:
⑴ 進樣口插件安裝密封性差;
⑵ 色譜柱安裝死體積大;
⑶ 進樣技術(shù)欠佳;
⑷ 毛細管柱分析補充氣未開或流量太小;
⑸ 各種情況下'鬼峰'干擾;
⑹ 檢測器工作參數(shù)設(shè)置錯誤;
⑺ 數(shù)據(jù)處理峰檢測參數(shù)如"半峰寬"和"斜率"等設(shè)置大小不匹配等。
2.當基線不穩(wěn)定時,首先懷疑是儀器出了問題,其實在日常操作時,出現(xiàn)基線不穩(wěn)定應(yīng)首先檢查:
⑴ 數(shù)據(jù)處理本身穩(wěn)定性,有關(guān)參數(shù)設(shè)置是否合理;
⑵ 操作FID時氣流比是否合適;
⑶ 色譜柱是否需要在生老化;
⑷ 氣路系統(tǒng)有無漏氣;
⑸ 更換新氣源純度有無保證
⑹ 過濾器有無失效等;
從以上兩個例子不 難看出:作為一個色譜分析工作者,不但是色譜儀器、數(shù)據(jù)處理裝置操作者和色譜分析方法的實踐專家里 手,而且還要求對所使用的設(shè)備硬件,軟件具有好壞能否判斷的能力。為了少出操做錯誤,提高色譜分析結(jié)果的可用性,建議色譜分析操作人員,在日常工作中應(yīng)特別注意以下幾點:
⑴在熟練操作之前,應(yīng)嚴格按儀器,數(shù)據(jù)處理說明書,色譜分析方法要求操作,如:儀器的氣源純度、色譜柱類型、色譜柱定期老化、樣品處理、進樣量、數(shù)據(jù)處理的參數(shù)設(shè)置等;
⑵保存好當初色譜儀和數(shù)據(jù)處理用標準柱調(diào)試驗收的有關(guān)資料,以便工作時間較長以后出現(xiàn)問題維修儀器時對照參考;
⑶隨時記錄和保存日常工作中出現(xiàn) 問題時的現(xiàn)象、原因和解決辦法以及有代表性的色譜圖。實踐證明當儀器出現(xiàn)較大故障或進行 檢修時,這些資料非常有用。
⑷保存好驗收或核查色譜分析方法 中,有關(guān)標樣與實際樣品分析時所有色譜圖以及改變各種分析實驗條件后分析效果的資料,作為以后操作參考。
為什么色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜數(shù)據(jù)處理工作站在與GC連機前先要測試本身的電平和噪聲?
測試的目的有兩個:
1.檢查安裝是否正確,工作環(huán)境有無異常如:
①市電變化是否超出±20%;
②部件間連接線是否有誤插頭接觸有無問題;
③內(nèi)置采集卡,外置采集單元有無供電干擾;
2.檢察系統(tǒng)本身有*,適應(yīng)范圍和測量精度。為了下一步和GC連機采樣分析數(shù)據(jù)處理,操作者必需做到心中有數(shù):
①使用的數(shù)據(jù)處理裝置自身的性能,是否能滿足本分析的要求;
②檢查測試有 無異常,因為為了保證數(shù)據(jù)處理結(jié)果的準確性,所以測試工具必須準確
可靠。
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