藥用級(jí)托吡卡胺原料國藥準(zhǔn)字GMP現(xiàn)貨 返回列表頁

藥用級(jí)托吡卡胺原料國藥準(zhǔn)字GMP現(xiàn)貨

　　本品為N-乙基-2-苯基-N-（4-吡啶甲基）羥丙酰胺。按干燥品計(jì)算，含C17H20N2O2  不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在乙醇中易溶，在水中微溶；在稀鹽酸或稀硫酸中易溶。

　　熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為96~100℃。

　　吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加0.05mol/L硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在254nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為167~177。

　　【鑒別】（1）取本品約5mg，加乙醇1ml溶解后，加2，4-二硝基氯苯0.1g，置水浴上加熱5分鐘，放冷，加氫氧化鈉乙醇溶液（1→100）1ml，溶液即顯紅紫色。

　　（2）取本品，加0.1mol/L硫酸溶液制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在波長(zhǎng)220~350nm范圍內(nèi)，僅在254nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集746圖）一致。

　　【檢查】旋光度  取本品約2.5g，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，依法測(cè)定（通則0621），旋光度為-0.1°至+0.1°。

　　酸堿度  取本品0.20g，加水100ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5~8.0。

　　乙醇溶液的澄清度  取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

　　氯化物  取本品0.50g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.010%）。

　　有關(guān)物質(zhì)  照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液  取本品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。

　　對(duì)照溶液（1）精密量取供試品溶液適量，用二氯甲烷定量稀釋成每1ml中含0.04mg的溶液。

　　對(duì)照溶液（2）精密量取供試品溶液適量，用二氯甲烷定量稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取雜質(zhì)I與托吡卡胺對(duì)照品各約10mg，置10ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，量取1ml，置10ml量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件  采用硅膠GF254薄層板，以二氯甲烷-甲醇-濃氨溶液（190∶10∶1）為展開劑。

　　測(cè)定法  吸取上述四種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中應(yīng)顯兩個(gè)清晰的斑點(diǎn)。

　　限度  供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，分別與對(duì)照溶液（1）、（2）所顯的主斑點(diǎn)比較，只能有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)的顏色深于對(duì)照溶液（1）主斑點(diǎn)的顏色且不得深于對(duì)照溶液（2）主斑點(diǎn)的顏色，其他雜質(zhì)斑點(diǎn)與對(duì)照溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　N-乙基-甲基吡啶胺 取本品0.10g，加水2ml，加熱溶解，放冷，加乙醛溶液（1→20）1ml，搖勻，加亞硝基鐵氰化鈉試液3~4滴與碳酸氫鈉試液3~4滴，搖勻，溶液不得顯藍(lán)色。

　　干燥失重  取本品1.0g，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.3%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸25ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于28.44mg的C17H20N2O2。

　　【類別】散瞳藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】托吡卡胺滴眼液

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