生活飲用水中*檢測(cè)

一、范圍：
    用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定生活飲用水及其水源水中*；
    生活飲用水及其水源水中三*的測(cè)定；
    低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為：0.2ug/l ， *0.1ug/l。
二、原理：
    被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過一段時(shí)間的平衡，水中*逸至頂空瓶上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)和*在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比，通過對(duì)氣相中的*的測(cè)定，可計(jì)算出液相中*的濃度。
三、試劑和材料：
    1、載氣：氮?dú)猓?9.999%以上）
    2、水：色譜檢測(cè)無(wú)待測(cè)組分
    3、色譜標(biāo)準(zhǔn)物：（99.9%）、*（99.9%），均為色譜。
    4、AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（北京北分三譜）
    5、GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測(cè)器，毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣系統(tǒng)
    6、色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛細(xì)管色譜柱
    7、頂空瓶20ml。
四、樣品：
    1、樣品的穩(wěn)定性：樣品待測(cè)組分易揮發(fā)，需低溫保存盡快測(cè)定。
    2、樣品的采集：采樣時(shí)先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中，取水至滿瓶，密封低溫保存，采集后24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。
    3、樣品的處理：在空氣中不含有*的實(shí)驗(yàn)室，將水樣到處到頂空瓶10ml，60度平衡40分鐘。
    4、樣品的測(cè)定：用AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣。
五、儀器主要條件：
    1、GC汽化室溫度：200℃，
    2、GC柱箱溫度：60℃，
    3、GC檢測(cè)器溫度：200℃，
    4、GC載氣流量：2ml/min，
    5、GC分流比：20：1，
    6、GC尾吹流量：60ml/min，
    7、頂空平衡溫度：60℃，
    8、頂空進(jìn)樣閥溫度：100℃，
    9、頂空管線溫度：100℃，
    10、頂空平衡時(shí)間：40min，
    11、進(jìn)樣時(shí)間：20S
六、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制作：
    1、：準(zhǔn)確稱取0.8008g（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。
    2、*：準(zhǔn)確稱取0.4004g*（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CCL4)=4.00mg/ml。
    3、混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇，再分別加入1.0ml的*的各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，然胡加入甲醇定容，混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分質(zhì)量濃度為ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.
    4、標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：取1.0ml混合溶液標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，定容，標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度分別為：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.
    5、工作曲線的制作：取6個(gè)200ml的容量瓶一次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀釋至刻度，混勻。配置后的質(zhì)量濃度分別為：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，*的質(zhì)量濃度為：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再導(dǎo)入6個(gè)20ml的頂空瓶中至10ml刻度處，加蓋密封，60度平衡40分鐘后頂空進(jìn)樣分析并繪制曲線。

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