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詳細(xì)介紹
1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用甲醇純度的測定。
2 方法提要
本方法采用GDX—103色譜柱，試樣通過進(jìn)樣裝置進(jìn)入色譜儀，各組分在色譜柱中被分離，由熱導(dǎo)檢測器檢測，用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
3 試劑和材料
3.1 甲醇：分析純；3.2 載氣（補(bǔ)充氣）：氮?dú)?，純度大?9.99%；
3.3 燃?xì)猓簹錃猓兌却笥?9.99％；3.4 助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠，分子篩充分干燥和凈化；
3.5 乙醇：分析純。3.6 固定相：GDX-103。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導(dǎo)檢測器，對質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.01%的待測各組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。
4.2 進(jìn)樣器微量注射器：5μL；
4.3 色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm
4.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。
4.3.2 色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
4.4 數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。
5 樣品 采樣按GB6680之規(guī)定進(jìn)行。
6 操作步驟
6.1 色譜儀和處理機(jī)操作條件的設(shè)定
色譜儀啟動后，．進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下列典型的分析條件：
色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達(dá)到較好的分離效果。進(jìn)樣量：2μL。
6.2 樣品測定 用微量注射器吸取2μL樣品，連續(xù)進(jìn)樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄峰面積并計算各組分的含量。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖所示。
6.4 相對校正因子和相對保留時間見表1。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用甲醇純度的測定。
2 方法提要
本方法采用GDX—103色譜柱，試樣通過進(jìn)樣裝置進(jìn)入色譜儀，各組分在色譜柱中被分離，由熱導(dǎo)檢測器檢測，用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
3 試劑和材料
3.1 甲醇：分析純；3.2 載氣（補(bǔ)充氣）：氮?dú)?，純度大?9.99%；
3.3 燃?xì)猓簹錃猓兌却笥?9.99％；3.4 助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠，分子篩充分干燥和凈化；
3.5 乙醇：分析純。3.6 固定相：GDX-103。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導(dǎo)檢測器，對質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.01%的待測各組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。
4.2 進(jìn)樣器微量注射器：5μL；
4.3 色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm
4.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。
4.3.2 色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
4.4 數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。
5 樣品 采樣按GB6680之規(guī)定進(jìn)行。
6 操作步驟
6.1 色譜儀和處理機(jī)操作條件的設(shè)定
色譜儀啟動后，．進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下列典型的分析條件：
色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達(dá)到較好的分離效果。進(jìn)樣量：2μL。
6.2 樣品測定 用微量注射器吸取2μL樣品，連續(xù)進(jìn)樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄峰面積并計算各組分的含量。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖所示。
6.4 相對校正因子和相對保留時間見表1。
| 組分名稱 | 水 | 甲醇 | 乙醇 |
| 相對質(zhì)量校正因子 | 0.22 | 1.00 | 1.22 |
| 相對保留時間 | 0.60 | 1.00 | 2.10 |
7 計算
采用峰面積歸一化法，按下式計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
式中：Xi—試樣中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； fi—組分i的相對質(zhì)量校正因子；Ai—組分i的峰面積，uV·s。
8 分析結(jié)果的表述
對于任一樣品，均需以兩次重復(fù)測定的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
9 重復(fù)性
同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進(jìn)行重復(fù)測定，其兩次測定結(jié)果之差，其不大于0.02%。
采用峰面積歸一化法，按下式計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
式中：Xi—試樣中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； fi—組分i的相對質(zhì)量校正因子；Ai—組分i的峰面積，uV·s。
8 分析結(jié)果的表述
對于任一樣品，均需以兩次重復(fù)測定的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
9 重復(fù)性
同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進(jìn)行重復(fù)測定，其兩次測定結(jié)果之差，其不大于0.02%。
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