四環(huán)凍干機(jī)的冷凍真空干燥技術(shù)是把含水物質(zhì)預(yù)先凍結(jié)成冰，然后在真空下進(jìn)行升華而去除水分的一種 干燥方法。因此干燥的第一步是把含有大量水分的產(chǎn)品凍結(jié)成固體，這一過程叫做預(yù)凍階段。

如果不把產(chǎn)品凍結(jié)成固體，直接抽真空的話，當(dāng)真空抽到一定的時候，溶解在水中的空氣會像水“沸騰”一樣起泡，產(chǎn)品會從容器中冒出到容器的外邊，到壓力低于 6.11 毫巴 時，產(chǎn)品會凍結(jié)成冰，但沒有固定的形狀，玻璃容器還會破裂。這種凍結(jié)是由于大量水分蒸 發(fā)吸收產(chǎn)品自身熱量引起的，也是壓力變化引起的物態(tài)變化，也叫做真空制冷。

四環(huán)凍干機(jī)的凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液，有些產(chǎn)品成分非常復(fù)雜，是溶液和懸浮液的混合物，有些還 含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)。在凍結(jié)時有些產(chǎn)品會形成結(jié)晶態(tài)，也有些產(chǎn)品會形成 玻璃態(tài)。產(chǎn)品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼 續(xù)干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài)，則由于晶體之間有間隙，升 華氣流能較順利地通過，不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài)，則由于玻璃態(tài)幾 乎無間隙，升華氣流沒有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥會失敗。四環(huán)凍干機(jī)的預(yù)凍過程是一個液相變?yōu)楣滔嗟倪^程，它是放熱過程，只有把放出的熔化熱被四環(huán)冷凍機(jī) 移走之后產(chǎn)品才會凍結(jié)，因此預(yù)凍需要維持一定的時間，時間長短與產(chǎn)品的裝量和容器有關(guān)， 也與產(chǎn)品的共晶點(diǎn)有關(guān)，共晶點(diǎn)低的產(chǎn)品，達(dá)到低溫的時間就較長，一般在產(chǎn)品溫度達(dá)到低 于共晶點(diǎn) 5℃之后還需要保持 2～3 小時左右的時間。