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閱讀：359發(fā)布時間：2022-9-5
稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法
釔中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥量的測定應(yīng)用方案（ICP-AES）
方法依據(jù)GB/T 18115. 12一2006
本方法適用于氧化釔中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥含量的測定。測定范圍見表1.
本方法也適用于金屬釔中鑭、鈰.錯、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥含量的測定。
方法原理
試樣以鹽酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā),進(jìn)行光譜測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。
儀器、試劑與材料
美析ICP-6810電感耦合等離子體光譜儀,分辨率<0.006 nm(200 nm處)。
氬等離子體光源。
過氧化氫(30%)。
鹽酸(1+1)。
鹽酸(1+19)。
硝酸(1+1)。
氬氣(>99. 99%)。
氧化釔基體溶液 :稱取25. 0000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化釔(>99.999%),置于250 mL燒杯
中,加70 mL鹽酸,低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移入250 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100 mg氧化釔。
氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鑭(>99.99%),置于100 ml燒杯中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鑭。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100ug和1 mL含10 ug氧化鑭的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鈰(>99.99%),置于100 ml.燒杯中,加10 mL硝酸 ,低溫加熱，并滴加過氧化氫至溶解*,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鈰。再將此溶液用鹽酸稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化鈰的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0. 1000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鐠(>99.99%),置于100 mL燒杯中,加10 ml鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液l mL含1 mg氧化鐠。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化鐠的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化釹(>99.99%).置于100 mL饒杯中,加10 mL鹽酸(3.2),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移入100 ml.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含1 mg氧化釹。再將此溶液用鹽酸(1-19)稀釋成1 ml.含100 μg和1 mL含10 ug氧化釹的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化釤(>99.99%),置于100 mL燒杯中,加10mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含1 mg氧化釤。再將此溶液用鹽酸(1-19)稀釋成1 mL.含100 ug和1 mL含10 ug氧化釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化銪(>99.99%),置于100 mL.燒杯
中,加i0 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫.移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化銪。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100ug和1 mL含10 μg氧化銪的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900心灼燒1 h的氧化釓(>99.99%),置于100 mL燒杯
中,加10 ml鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化釓。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mI.含100 ug和1 mL含10 ug氧化釓的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 :稱取0.1000g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鋱(>99.99%),置于100mL燒杯中，加10 mL硝酸(1+1) ,低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鋱。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 ug鋱和1 mL含10 ug氧化鋱的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鏑(>99.99%),置于100 ml燒杯中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混.勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鏑。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化鏑的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0. 100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鈥(>99.99%),置于100 mL燒杯
中.加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫.移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含1 mg氧化鈥。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 μg和1 mL含10 ug氧化鈥的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0. 100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鉺(>99.99%),置于100 mL燒杯
中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫.移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鉺。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化鉺的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化銩(> 99. 99%),置于100 mL燒杯
中,加10 mI.鹽酸(1+1) ,低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化銩。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1mL含100ug和1mL含10ug氧化銩的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 :稱取0.100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鐿(>99.99%),置于100 mL燒杯
中,加10 mL鹽酸(3.2),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液I mL含1 mg氧化鐿。再將此溶液用鹽酸(3.3)稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化鐿的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化镥(>99.99%),置于100 ml.燒杯
中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻，此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镥的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分析步驟
試樣(1)氧化物試樣于900°C灼燒1h,置于干燥器中,冷卻至室溫,立即稱量。
試樣（2）金屬試樣應(yīng)去掉表面氧化層,取樣后立即稱量。
試料
氧化物試料稱取0.500 g試樣(1),精確至0.000 1 g.
金屬試料
稱取0.394 g試樣(2),精確至0.0001 g.
測定次數(shù)
稱取二份試料,進(jìn)行平行測定,取其平均值。
分析試液的配制
將試料(6.1)置于100 mL燒杯中,加入10 mL水,加10 mL鹽酸(3.2) ,低溫加熱至溶解*,冷卻至室溫,移人50 mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻,待用。
標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
將氧化釔基體溶液和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液按表2分別移人5個100 ml容量瓶中,加入10 mI.鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,混勻,制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,待用。
推薦分析線見表3。
將分析試液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時進(jìn)行氬等離子體光譜測定。
分析結(jié)果的表述
將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的含量直接輸入計算機,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和分析試液的強度值,由計算機計算、校正并輸出分析試液(6.3)中待測稀土元索的質(zhì)量濃度。
按式計算待測稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):
式中
k-各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù),見表4.計算氧化物含量時,k=1;
c--自工作曲線上查得被測稀土氧化物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V0—試液總體積,單位為毫升(mL) ;
m0---試料的質(zhì)量,單位為克(g)。
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