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上海美析儀器有限公司
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閱讀：831發(fā)布時間：2022-8-22
廢活性炭金屬類檢測應用方案（ICP法測定22種金屬元素）
方法原理
固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，進入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中被霧化，由氬載氣帶入等離子體火炬中，目標元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。特征光譜的強度與試樣中待測元素的含量在一定范圍內成正比。
方案依據(jù)HJ781-2016固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
HJ/T 300-2007固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法
儀器設備及試劑
美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標準機）
微波消解儀:具有程序溫控功能，最da功率范圍600~1 500 W。
溫控電熱板:控制精度±2.5℃。
分析天平:精度±0.0001 g。
聚四氟乙烯坩堝: 50 ml、100 ml
篩:非金屬篩，100目。
翻轉振蕩器
一般實驗室常用儀器和設備。
實驗用水為新制備的去離子水。
冰醋酸:優(yōu)級純。
1molL鹽酸溶液。
1mol/L硝酸溶液。
1mol/L氫氧化鈉溶液。
浸提劑1*:加 5.7ml冰醋酸至500ml試劑水中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉，稀釋至1L。配制后溶液的pH值應為4.93士0.05。
浸提劑2*:用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L.配制后溶液的pH值應為2.64士0.05。
濃硫酸: ρ (H2SO4）=1.84 g/ml，優(yōu)級純。
濃硝酸: ρ (HNO4）=1.42 g/ml，優(yōu)級純。
濃鹽酸: ρ (HC1)=1.19 g/ml，優(yōu)級純。
氫氟酸: ρ (HF)-1.49 g/ml，優(yōu)級純。
高氯酸: ρ (HClO4）=1.76 g/ml，優(yōu)級純。
過氧化氫: φ(H2O2）=30%，優(yōu)級純。
硝酸溶液: 1+1 (VIV)，
硝酸溶液:1+99 (VIV)，
鹽酸溶液:1+1(VIV)，
單元素標準貯備液: p=1000 mg/L。
可用高純度的金屬（純度大于99.99%）或金屬鹽類（基準或高純試劑）配制成1 000 mg/L 含1%硝酸的標準貯備液。也可購買市售有證標準溶液。
單元素標準使用液:分別移取單元素標準貯備液稀釋配制。稀釋時補加一定量的硝酸，使標準使用液的硝酸含量為1%。
多元素混合標準溶液:根據(jù)元素間相互干擾的情況和標準溶液的性質分組制備,其質量濃度應根據(jù)分析樣品及待測元素而定，標液的酸度盡量與待測試樣的酸度保持一致，均為1%的硝酸。
樣品前處理
取樣
取樣需要有代表性，方法：散點取樣（不同部位取樣并攪拌均勻）
樣品信息建檔
樣品信息需詳細并真實可靠，內容：樣品信息需包括樣品名稱、樣品編號、取樣時間、取樣人員、樣品重量、樣品外觀、樣品氣味。
活性炭含水率測定
稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干4h，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率：
η=(A-B)/A
A：樣品干燥前重量
B：樣品干燥后重量
η: 樣品含水率
注：進行含水率測定后的樣品，不能用于浸出毒性試驗。
樣品破碎
樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或者碾磨降低粒徑。
確定使用的浸提劑
1.浸提劑：通過溶解、分離或交換，提取樣品中某些成分而使用的溶劑。
2.種類： 浸提劑1#：加入5.7ml冰醋酸至500ml試劑水中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉，稀釋至1L。配制后溶液的pH值應為4.93±0.05。
浸提劑2#：用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值應為2.64±0.05。
3.選擇浸提劑
取5.0g樣品至500ml燒杯或錐形瓶中，加入96.5ml試劑水，蓋上表面皿，用磁力攪拌器猛烈攪拌5min，測定pH，如果pH<5.0，用浸提劑1#；如果pH>5.0，加上3.5ml 1mol/L鹽酸，蓋上表面皿，加熱至50℃，并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫，測定pH，如果pH<5.0，用浸提劑1#；如果pH>5.0，用浸提劑2#。 （樣品一般都采用浸提劑2#）
浸出液制備
浸出液制備方法
稱取75-100g樣品，置于2L提取瓶中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為20:1（L/Kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑。
A(1- η)/X=1/20
A：稱取樣品重量（單位g）
η: 樣品含水率
X：浸提劑體積（單位ml）
將已加入浸提劑的提取瓶，蓋緊瓶蓋后，固定在翻轉式振蕩儀上，調節(jié)轉速為30±2r/min，于23±2℃下振蕩18±2h。在振蕩過程中如有氣體產(chǎn)生，應定時在通風廚中打開提取瓶，釋放過度的壓力 。
注意：在振蕩過程中需要注意提取瓶是否有漏水現(xiàn)象，如有泄露，立即停止，更換新提取瓶，重復以上步驟重新制備浸出液。
設備儀器：翻轉振蕩儀，電子天平，量筒，燒杯，移液管 、提取瓶（2L）等。
浸出液后處理
過濾
振蕩過后浸出液需過濾處理，過濾用濾膜要求為玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8μm
考慮到元素檢測儀器需求，應使用高壓過濾器進行過濾，能較大幅度降低水的鹽度，以防止儀器堵塞。
注：用于金屬分析的浸出液必須盡快分析或用硝酸酸化至pH＜2.0于4℃左右保存不超過24小時。
消解
消解的原理是采用硝酸在加熱情況下破壞樣品中有機物或還原性物質。微波消解通常是利用微波加熱密閉容器中的溶液，從而在高溫高壓下使各類樣品進行反應或者分解的消解方法。
為消除浸出液中有機物或還原性物質對元素檢測的影響，浸出液需進行消解處理。
消解步驟：取20ml浸出液于消解罐中，加入5ml濃硝酸，裝入密閉的微波消解罐中，消解儀的0號罐必須放入樣品，同時要做樣品空白實驗。設定好消解程序120℃消解5min，150℃消解5min，180℃消解10min。消解完成后待溫度冷卻至60℃后取出，作為待測溶液。
微波消解儀在使用過程中需注意安全，應規(guī)范操作，并在通風廚中進行。
微波消解儀使用注意事項
1、每個消解罐中總液量≤30ml，其中最jia配比為20ml樣品＋5ml濃HNO3
2、消解罐用完后用10%（V/V）的酸（HNO3或者HCl）進行浸泡（至少兩個小時），泡完后用純水（去離子水）清洗。如要即時使用，需要烘干，烘干溫度≤60℃。在清洗罐內部時，不能用硬毛刷刷洗，建議配買一個軟毛刷，刷罐子專用。
微波消解儀使用注意事項。
當使用溫控消解時，最gao溫度＜250℃，其中，第yi步溫度不能超過150℃，每步之間的溫差不能超過50℃，設定功率建議為n＋1原則（當使用n個消解罐時，其設定功率為n＋1百瓦）。建議將消解溫度設定在180℃。
電熱板消解
量取固體廢物浸出液樣品25.0 ml于 100 ml聚四氟乙烯坩堝中，加入 5 ml濃硝酸，在電熱板上于180℃加熱消解1~2h。若有顆粒物或沉淀，需滴加濃硝酸2 ml繼續(xù)加熱消解，直至溶液澄清。用適量硝酸溶液淋洗地蝸，將淋洗液全部轉移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標線，混勻，待測。
固體廢物浸出液空白：使用實驗用水配制成浸提劑，按照與固體廢物浸出液樣品制備相同的步驟進行固體廢物浸出液空白的制備，按照與固體廢物浸出液試樣制備相同的步驟進行消解。
分析步驟
儀器參考測量條件
高頻功率/kw 1.0~1.6
反射功率/W <5
載氣流量/ (L/min) 1.0~1.5
動泵轉速/(r/min) 100~120
流速/(ml/min) 0.2~2.5
測定時間/s 1~20
點燃等離子體后,待儀器預熱至各項指標穩(wěn)定后開始進行測量。
校準曲線的繪制
依次配制一系列待測元素的標準溶液,可根據(jù)實際樣品中待測元素質量濃度情況調整校準曲線的質量濃度范圍。分別移取一定體積的多元素混合標準溶液，用硝酸溶液配制系列標準曲線，參考質量濃度見表5。將標準溶液由低質量濃度到高質量濃度依次導入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，按照儀器參考測量條件(8.1)測量發(fā)射強度。以目標元素系列質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度值為縱坐標，建立目標元素的校準曲線。(單位mg/L)
空白樣品的測定
按照與試樣測定相同的操作步驟測定空白試樣
固體廢物浸出液
固體廢物浸出液中金屬元素濃度ρ(mg/L）按公式計算:
式中:ρ——固體廢物浸出液中金屬元素的濃度，mg/L;
ρ1——由校準曲線查得測定試樣中金屬元素的濃度，mg/L;
ρ0——空白試樣的測定濃度，mg/L;
V——固體廢物浸出液的取樣體積，ml;
V0——浸出液消解后試樣的定容體積，ml。
關于美析
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最xin實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
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