烏氏粘度計(jì)是一種有玻璃制成的毛細(xì)管粘度計(jì),它的使用需要遵循一些方法,才能保證待測流體的粘度測量結(jié)果準(zhǔn)確,以下是烏氏粘度計(jì)的使用方法和步驟:
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至我們所需的實(shí)驗(yàn)溫度,或者采用25±0.1℃或30±0.1℃。
2、配制聚合物溶液。用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時(shí),常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準(zhǔn)確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
烏氏粘度計(jì)各部件功能說明圖
3、洗滌清潔烏氏粘度計(jì)。烏氏粘度計(jì)和待測液體是否清潔,是決定粘度測量實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,一旦毛細(xì)管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無法重復(fù)和準(zhǔn)確測量,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì),先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對(duì)已用過的粘度計(jì),則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計(jì),烘干。
4、測量待測流體在粘度計(jì)中的流出時(shí)間。烏氏粘度計(jì)是氣承懸柱式可稀釋的粘度計(jì),把預(yù)先經(jīng)嚴(yán)格洗凈,檢查過的潔凈粘度計(jì)垂直夾持于恒溫槽中,使水面*浸沒小球M1。用移液管吸10ml甲苯,從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然后進(jìn)行流出時(shí)間t0的測定。用手捏住C管管口,使之不通氣,在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管、M2球吸入M1球,然后先松開洗耳球后,再松開C管,讓C管通大氣。此時(shí)液體即開始流回E球。此時(shí)操作者要集中精神,用眼睛水平地注視正在下降的液面,并用秒表準(zhǔn)確地測出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時(shí)間并記錄。重復(fù)上述操作三次,每次測定相差不大于0.2s。取三次的平均值為t0,即為溶劑的流出時(shí)間。但有時(shí)相鄰兩次之差雖不超過0.2s,而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減(表明溶液體系未達(dá)到平衡狀態(tài)),這時(shí)應(yīng)認(rèn)為所得的數(shù)據(jù)不可靠的,可能是溫度不恒定,或濃度不均勻,應(yīng)繼續(xù)測定。
5、流體流出時(shí)間的測定。測定t0后,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml,移入粘度計(jì)(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),保持恒溫3分鐘,按前面的步驟,測定溶液(濃度c1)的流出時(shí)間t1。然后用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯,對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2。與此相同依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測定其流出時(shí)間并記錄下來。注意每次加入純?cè)噭┖?,一定要混合均勻,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測定。
6、烏氏粘度計(jì)的清潔洗滌方法。流體的粘度測量完畢后,取出烏氏粘度計(jì),將溶液倒入回收瓶,用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次,烘干,并用熱洗液裝滿,浸泡數(shù)小時(shí)后倒去洗液,再用自來水,蒸餾水沖洗,烘干待下次備用。
總結(jié):烏氏粘度計(jì)這種流體粘度測量儀器,相對(duì)其他種類的粘度計(jì)具有成本低,精度滿足需求,適用性廣發(fā)的特點(diǎn)。但烏氏粘度計(jì)也有較為鮮明的缺點(diǎn),那就是測量需要操作人員精神集中,測量步驟繁雜,清洗麻煩。相對(duì)于便攜式粘度計(jì)來說,烏氏粘度計(jì)的操作效率太低了,不利于檢查性質(zhì)的隨測隨檢的粘度結(jié)果值測量工作。